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土壤石墨消解仪消煮测定铅镉求助？!？

Soda倾雨

2016/08/16

前处理综合讨论

称取土壤标注样GSS3和GSS8各0.25g土样，先加入10ml硝酸于聚四氟管中过夜，第二天早上再加入4ml氢氟酸和1ml高氯酸，先在石墨消解仪上100度消解1h，再120度消解1h，最后升温到150度一直消解到差不多近干再揭盖，到黄豆粒大小，取下用水定容，有如下问题，请各位大神帮忙解答：
1、先前只用硝酸和氢氟酸消解，土壤标准样消解以后有残渣沉淀，测定值比参考值偏低，所以这次加了1ml高氯酸，但是看到论坛中说高氯酸比较危险，没敢多加，也不敢用太高温度，所以150度消解差不多用了15个小时才消煮完。请大神帮看看用多少硝酸、氢氟酸和高氯酸合适，应该是一个怎么样的升温过程？
2、消煮完毕以后基本是澄清透明的，上机测定铜元素，都在土壤标准样参考值范围之内（可能铜比较容易测定），但是测定铅镉时，就明显比参考值低很多，但是消煮液又没有沉淀，这部分铅镉去哪了？
刚从事土壤重金属检测，主要做Cu、Pb、Cd、Cr、Zn、Ni，还请各位专家多指导，样品前处理一直做不好，试了多种办法也找不到能全部测定Cu、Pb、Cd、Cr、Zn、Ni的消煮方法，谢谢各位提提意见！

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