仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

北京吉天 AFS-9130 总汞测定遇到的问题

原子荧光光谱(AFS)

  • 各位大神,我在单位用原子荧光做总汞测定时候遇到点问题,想请教下各位大神。
    具体情况如下:
    仪器:北京吉天 AFS-9130;测定元素:总汞;载流液:5%GR级盐酸;还原剂:0.5%氢氧化钾和0.01%硼氢化钾混合液。
    汞标准溶液配制用的10%硝酸,浓度是1ng/ml,标曲选的在线配制,分别是0.2、0.4、0.6、0.8和1.0。测定时出现的情况是测定空白(载流液)时的吸收值是400左右,结果测标准曲线第一个0.2的点,吸收值只有3左右,很低,也不知是哪里出了状况。
    另外,我们单位上个月在AFS-9130上加装了形态分析仪,所以仪器内的管路也有点变动,因为当时安装的时候我不在,也不知道是怎么变动的,所以这次我做的时候我把管路改回来了也不知道对不对,我把图片发上来,给各位看一看,是不是对的额。
    +关注 私聊
  • logxx

    第1楼2016/08/23

    1,我看了那部分管路,是没有问题的。使用时,在二级分离器中加注水。

    2,在这种载流下,空白荧光值只有400,貌似有点低,工程师培训的时候,在万分之一还原剂的情况下,空白也有800左右。

    3,可以尝试的调节方法,一,看原子化器的高度是否有变化,二,重新调汞灯的光斑,看光斑是否仍然在十字中心位置,调整完成后,再用载流测试,如果空白荧光值过高,再降低原子化器的高度。三,汞灯灯电流是多少,修改载气和屏蔽气的流量,再做测试。

    4,形态这一块我也刚接触,不太清楚。

0
    +关注 私聊
  • yaoguo2011

    第2楼2016/08/25

    不能用10%的HNO3,硝酸有负吸收

0
    +关注 私聊
  • wangjunyu

    第3楼2016/08/25

    应助工程师

    你排废管有没有卡好

1
    +关注 私聊
  • lingyi509

    第4楼2016/08/26

    10%的硝酸配制标液,这个酸度确实有点高,另外,载流用的是盐酸,和标液酸度不一致,还原剂的浓度感觉有点低,我一般用2%的硝酸配制标液,用2%的硝酸做载液,还原剂浓度配制到0.5%。从图上看,管路没问题,但不知道做形态分析有没有对这块的管路进行调整,这个就不是蛮清楚了。

0
    +关注 私聊
  • yuechunguang

    第5楼2016/08/26

    动过管路的话,建议检查一下气体流量正常吗?另外,硝酸浓度确实蛮高的,我们最多用5%的HNO3.

0
    +关注 私聊
  • 冠益乳

    第6楼2016/08/26

    没出问题之前空白是多少?曲线第一点荧光值是多少?我们平时空白才200左右,我觉得空白越小越好。看下做样时二级分离器是否加水,排废管有没有安装好,气流量够不够,还原剂浓度和光斑是否偏离等。

0
    +关注 私聊
  • m3238191

    第7楼2017/06/03

    硝酸浓度越高,负吸收越大吗

    yaoguo2011(yaoguo2011)发表:不能用10%的HNO3,硝酸有负吸收

0
    +关注 私聊
  • 二舅

    第8楼2017/06/07

    标准溶液酸度测汞最好也控制在5%

0
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...