【求助】总砷加标回收的问题

呵呵,最近我们也做鱼中的金属呢,砷也做不好.我们用微波消解的,消解完没赶酸就直接上机了结果比空白还低.

应助达人

请问你用的是何种消解方法？消解方法不同回收率也不一样。
一般添加的浓度在标准曲线范围内，我一般做两个浓度，做平行样。

应助达人

硝酸的影响很大呢！

回收率偏低的原因很多，要具体问题具体分析，如果有可能的话请楼主把具体的操作描述一遍，方便大家帮你查找原因。

是的,下回赶酸后再测试试.

谢谢大家，我用硝酸+高氯酸（4+1）消解，称样约2g，等到消解液剩余3ml，而且清澈透明，加水20ml赶酸直到剩余3-5ml，消解温度一般在150-160摄氏度，赶酸温度约145摄氏度，整个过程大概一天半到两天，不知道是不是赶酸不完全呢？消解液有颜色会不会影响结果？

混合酸消解一天到两天，看样子是湿法消解。
不知道你的回收率是加标回收率呢，还是定值参考物的本底回收率？

如果是加标回收率低的话可能是酸没赶好；如果是参考定值回收率的话，可能消解不完全，因为你的消解温度太低了。常压160度左右对某些形态砷化物来说是消解不完全的。

我做的是加标回收，加标浓度和样品中浓度相当，不知道消解和赶酸时的温度一般需要控制到多少？我用莱伯泰科的电热消解仪，赶酸温度一般不超过145度，不然消解液就会从管子里喷出来，很恐怖啊！

赶酸100-110度就可以，就是时间长点。不知道你有没有做平行样？