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使出洪荒之力—杜马斯凯氮测定车载尿素对比

m3060158

2016/08/24

自从有了杜马斯D100后，马不停蹄的测试了很多固体样品，但是液体还真没怎么测过；想做几个。说干就干，先选了车载尿素作为样品，再和凯氮做个对比，顺便出个
方案，perfect
方法原理：
实验采用杜马斯燃烧法使样品在高纯氧气中燃烧，样品中的氮全部转化为氮氧化物，参照《GB T 29518-2013 柴油发动机氮氧化物还原剂尿素水溶液（AUS 32）》方
法，使用杜马斯分析仪定量测定。凯氏定氮法实验参照《GB T 2441.1-2008 尿素的测定方法第1部分：总氮含量》。
仪器与设备：
海能D100杜马斯分析仪；海能K1100F凯氏定氮仪；海能SH420F石墨消解炉；S402尾气吸收装置；电子分析天平；移液枪：200-1000 μl；锡囊；凯氏定氮管；
试剂与材料：
—浓硫酸，2 %硼酸，40 %氢氧化钠，0.1M 硫酸标准酸
—氧气：纯度 > 99.999 %
—二氧化碳气：纯度 > 99.999 %
—L-天冬氨酸标准品：纯度 > 99 %
—中石油加油站购买桶装10 kg车用尿素（符合AUS 32）
样品制备：
杜马斯：取样前将样品摇匀，准确称取试样200 mg - 250 mg（精确至0.00001 g）置于锡囊中，使用封口工装封口后置于样品盒内待测。
凯氏定氮：取样前将样品摇匀，准确称取200 mg - 250 mg（精确至0.00001 g）样品消解，待测。
方法设置：
杜马斯：
1、温度/载气流量设置：依次点击设置—设定—系统参数—温度/载气流量设置
燃烧管温度
960 ℃
二级燃烧管温度
900 ℃
还原管温度
800 ℃
CO₂设定值
30 %

2、氧气设置：依次点击设置—设定—系统参数—氧气参数
氧气延时 130 s
最大通氧时间 500 s

3、实验方法设置：依次点击设置—设定—实验方法—新建方法
方法名称 250mg液体
通氧时间 120 s
氧气流量 50 ml/min
断氧阈值 0 %
自动归零 60 s
峰值预期 180 s
积分重启延迟 0 s
蛋白质换算系数不填写

凯氏定氮仪：

硼酸（ml）
25
稀释水（ml）
10
碱液（ml）
40
蒸馏（min）
5

实验过程：
1、买样品

中石油加油站买样品
2、做实验

杜马斯法实验仪器D100

消解装置

凯氏定氮法实验仪器K1100F

实验数据分析与结论：
1、数据分析
1-1 杜马斯D100测试结果

编号
取样量/mg
氮含量％
平均值
RSD
1
218.38
15.287
15.287 %
0.39 %
2
236.16
15.281
3
251.57
15.293

1-2 凯氏定氮仪K1100测试结果

编号
质量/g
滴定体积/ml
氮含量%
平均值
RSD
1
0.2367
18.747
15.269
15.282%
0.15%
2
0.2213
17.532
15.268
3
0.2596
20.604
15.309

2、实验结论
假设两组数据具有显著性差异，对两种仪器所测数据结果进行t检测α=0.05（双侧），得到t=0.751<2.447，说明两组数据无显著性差异，两种方法所得结果在液体全氮检测结果上具有很好的一致性。
看来在这个样品的测试结果上杜马斯法和凯氏定氮法不分伯仲啊！不过，弱弱的说一句杜马斯法真是节约时间和精力啊！比较一下，做凯氮是要付出洪荒之力的啊，哈哈。幸亏主要负责杜马斯，不用总做凯氮，不然......
发了这篇现在想的是，说这么多，凯氮的战友不会想要扁我吧，哈哈......

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阿等等

第1楼2016/12/16

包样清灰和换耗材是低端杜马斯最麻烦的地方。

0

我不是专家

第2楼2018/03/13

RSD比凯氮还高。。。

1

m3168899

第3楼2018/03/14

借鉴一下

0

mahailong8202

第4楼2018/03/25

不错

0

我是风儿

第5楼2018/04/04

应助达人

没有使用该仪器

0

npzyx2014

第6楼2018/04/04

对的
阿等等(angrboda)发表:包样清灰和换耗材是低端杜马斯最麻烦的地方。

0

我是风儿

第7楼2018/04/05

应助达人

你们有使用过
阿等等(angrboda)发表:包样清灰和换耗材是低端杜马斯最麻烦的地方。

0

检测员娟

第8楼2018/08/18

请教下楼主你们用杜马斯测试车用尿素的话需要称200mg左右吗？样品加了多少助燃剂和吸收剂？

0

十七

第9楼2019/01/16

应助达人

学习一下

0

Insm_a2f018fe

第10楼2019/04/24

请教下你们都是用什么物质校准仪器的？称样量是200毫克左右吗？

0

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