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低浓度苯甲酸山梨酸不稳定，样品提取纽甜阿斯巴甜不出峰

五月雪

2016/08/25

液相色谱（LC）

我用RP18柱子，20mM磷酸氢二铵（磷酸调PH2.5）和乙腈梯度洗脱，测试面筋食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、脱氢乙酸、纽甜、阿斯巴甜（标液使用双蒸水配置，浓度1.0mg/L～100mg/L），碰到几个问题：1、1.0mg/L混标配置后，每次当天测试正常，第二天测试时山梨酸和苯甲酸无峰 2、昨天建立曲线后，纽甜一直有残留，走了10个以上的空白和样品，残留量（大于1.0mg/L）不变 3、用水提取含有阿斯巴甜和纽甜的样品时，阿斯巴甜和纽甜无出峰（加标试验回收率正常）。请问大家，上述问题有可能是什么原因？谢谢大家！

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夏天的雪

第1楼2016/08/25

应助达人

这个流动相所有的标样都能出峰吗

0

五月雪

第2楼2016/08/25

可以
夏天的雪(bingwang228)发表:这个流动相所有的标样都能出峰吗

0

支点

第3楼2016/08/25

应助达人

“第二天测试时山梨酸和苯甲酸无峰”，那你的标准品在你的试剂里应该是不稳定，试试别的配置(保存)方式或者现用现配。
一直有残留而且不变，感觉不像是一般的残留，有没有洗针？
是不是样品里没有这两组分？

0

五月雪

第4楼2016/08/25

低浓度苯甲酸和山梨酸现配现用是可以的，只是稍微麻烦点，相关文献资料都没有提到标液不稳定的情况；有洗针，最开始做空白，纽甜出峰位置一直都是没有干扰的，昨天突然就出现了残留
支点(zhx_fs_ln)发表:“第二天测试时山梨酸和苯甲酸无峰”，那你的标准品在你的试剂里应该是不稳定，试试别的配置(保存)方式或者现用现配。
一直有残留而且不变，感觉不像是一般的残留，有没有洗针？
是不是样品里没有这两组分？

0

hujiangtao

第5楼2016/08/29

应助达人

1ppm不应该不出峰呀

0

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