气质联用(GCMS)
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zwq1973
第1楼2016/08/26
样品是否是用甲醇稀释的?应该是methyl o-hydroxy phenyl propionate,是二氢香豆素开环生成酸,然后和甲醇反应生成的甲酯。
madmeimei
第2楼2016/08/26
是甲醇稀释的,但是之前一直是甲醇稀释的,都没有出现过这个峰。我现在去改变溶剂重新做过。两个小时后来讨论结果。
s1120
第3楼2016/08/26
酯键开,有甲醇酯
第4楼2016/08/26
我已经做了用丙酮稀释的样品,的确是没有这个峰了。但是我心中依然有疑惑,为什么这一个供应商的二氢香豆素如此容易进行开环酯化反应呢(从稀释到进样,大约只有5分钟)?会不会是原料呈酸性或者碱性?原料里有气相检测不出的杂质存在?之前的供应商的二氢香豆素没有这种现象出现。
第5楼2016/08/26
用丙酮稀释的二氢香豆素进样,的确没有出现RT18.89的这个杂质峰。但我心中依然有疑惑,为什么这一个供应商的二氢香豆素如此容易进行开环酯化反应呢(从稀释到进样,大约只有5分钟)?会不会是原料呈酸性或者碱性?原料里有气相检测不出的杂质存在促进了开环反应的进行?之前的供应商的二氢香豆素没有这种现象出现。
第6楼2016/08/26
这个就不太清楚了,这个要看它在何种条件下容易开环,二氢香豆素的开环机理我不太清楚,从二氢香豆素到o-hydroxy phenyl propionoic acid好像多了两个氢一个氧,会不会有水的状态下容易生成酸然后再酯化?会不会你甲醇中有水?换个甲醇稀释试试,有没有酯出来。
第7楼2016/08/26
我刚才在网上找了香豆素的开环机理,是碱水解反应。我怀疑这个原料的酸价会超出国标。周一回来检测,然后来汇报结果。
牛二
第8楼2016/08/29
楼主,这个批次的气味如何,跟之前的批次对比有何不同?
第9楼2016/08/29
没有区别。我今天没时间跟进酸碱度,明天安排。
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