仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

原料中的未知物

气质联用(GCMS)

  • 今天公司来了一个原料,二氢香豆素,里面有一个峰,面积归一定量近30%,请教版友帮忙看下是什么呢?
    +关注 私聊
  • zwq1973

    第1楼2016/08/26

    应助达人

    样品是否是用甲醇稀释的?应该是methyl o-hydroxy phenyl propionate,是二氢香豆素开环生成酸,然后和甲醇反应生成的甲酯。

0
    +关注 私聊
  • madmeimei

    第2楼2016/08/26

    应助达人

    是甲醇稀释的,但是之前一直是甲醇稀释的,都没有出现过这个峰。我现在去改变溶剂重新做过。两个小时后来讨论结果。

    zwq1973(zwq1973) 发表:样品是否是用甲醇稀释的?应该是methyl o-hydroxy phenyl propionate,是二氢香豆素开环生成酸,然后和甲醇反应生成的甲酯。

0
    +关注 私聊
  • s1120

    第3楼2016/08/26

    酯键开,有甲醇酯

0
    +关注 私聊
  • madmeimei

    第4楼2016/08/26

    应助达人

    我已经做了用丙酮稀释的样品,的确是没有这个峰了。但是我心中依然有疑惑,为什么这一个供应商的二氢香豆素如此容易进行开环酯化反应呢(从稀释到进样,大约只有5分钟)?会不会是原料呈酸性或者碱性?原料里有气相检测不出的杂质存在?之前的供应商的二氢香豆素没有这种现象出现。

    zwq1973(zwq1973) 发表:样品是否是用甲醇稀释的?应该是methyl o-hydroxy phenyl propionate,是二氢香豆素开环生成酸,然后和甲醇反应生成的甲酯。

0
    +关注 私聊
  • madmeimei

    第5楼2016/08/26

    应助达人

    用丙酮稀释的二氢香豆素进样,的确没有出现RT18.89的这个杂质峰。但我心中依然有疑惑,为什么这一个供应商的二氢香豆素如此容易进行开环酯化反应呢(从稀释到进样,大约只有5分钟)?会不会是原料呈酸性或者碱性?原料里有气相检测不出的杂质存在促进了开环反应的进行?之前的供应商的二氢香豆素没有这种现象出现。

0
    +关注 私聊
  • zwq1973

    第6楼2016/08/26

    应助达人

    这个就不太清楚了,这个要看它在何种条件下容易开环,二氢香豆素的开环机理我不太清楚,从二氢香豆素到o-hydroxy phenyl propionoic acid好像多了两个氢一个氧,会不会有水的状态下容易生成酸然后再酯化?会不会你甲醇中有水?换个甲醇稀释试试,有没有酯出来。

    madmeimei(madmeimei) 发表: 我已经做了用丙酮稀释的样品,的确是没有这个峰了。但是我心中依然有疑惑,为什么这一个供应商的二氢香豆素如此容易进行开环酯化反应呢(从稀释到进样,大约只有5分钟)?会不会是原料呈酸性或者碱性?原料里有气相检测不出的杂质存在?之前的供应商的二氢香豆素没有这种现象出现。

0
    +关注 私聊
  • madmeimei

    第7楼2016/08/26

    应助达人

    我刚才在网上找了香豆素的开环机理,是碱水解反应。我怀疑这个原料的酸价会超出国标。周一回来检测,然后来汇报结果。

    zwq1973(zwq1973) 发表: 这个就不太清楚了,这个要看它在何种条件下容易开环,二氢香豆素的开环机理我不太清楚,从二氢香豆素到o-hydroxy phenyl propionoic acid好像多了两个氢一个氧,会不会有水的状态下容易生成酸然后再酯化?会不会你甲醇中有水?换个甲醇稀释试试,有没有酯出来。

0
    +关注 私聊
  • 牛二

    第8楼2016/08/29

    应助达人

    楼主,
    这个批次的气味如何,跟之前的批次对比有何不同?

0
    +关注 私聊
  • madmeimei

    第9楼2016/08/29

    应助达人

    没有区别。我今天没时间跟进酸碱度,明天安排。

    牛二(v2651621) 发表:楼主,
    这个批次的气味如何,跟之前的批次对比有何不同?

0
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...