滴滴琥珀酸，看看真含量

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2016/08/30

私聊

中药/天然药检测

作为中华民族的伟大创造之一，中药既可以治病，也可以养生。皮肤敏感的你，是否钟情于副作用小的中药护肤品呢？注重健康的你，也曾留恋于养生馆的中药保养吗?作为爱吃的你，肯定钟意于中药美食的扑鼻清香吧？日常生活中几乎每个人都会与中草药发生联系，做菜、泡茶、泡酒、足浴、美容等方面总会有中草药的影子。那么中药中的有效成分如何检测呢？就以半夏中琥珀酸含量测定为例。
半夏（学名：Pinellia ternata），又名地文、守田等，属天南星目。广泛分布于中国长江流域以及东北、华北等地区。药用植物，具有燥湿化痰，降逆止呕，生用消疖肿作用，兽医用以治锁喉癀。且研究表明，半夏中的琥珀酸有止咳平喘的作用，这与半夏的作用基本一致。我们根据中国药典的规定，采用电位滴定法对半夏中琥珀酸的含量进行了检测，结果如下：

1.参考文献
《中华人民共和国药典》2015年版第一部。

2.实验仪器与试剂
T860电位滴定仪，PH复合电极，无水乙醇,氢氧化钠溶液：c_(NaOH)=0.1mol/L,滴定剂：c_(HCl)=0.1mol/L,待测半夏样品
3.实验步骤
电位滴定仪清洗完毕，精密称取样品粉末5g左右，至锥形瓶中，加乙醇50ml，加热回流1小时，同上操作，再重复提取2次，放冷，滤过，合并滤液，蒸干，残渣精密加入氢氧化钠滴定液（0.1mol/l）10ml，超声处理（功率500W频率40khz）30分钟，转移至100ml容量瓶中，加纯化水溶解至刻度，摇匀，精密量取40ml至滴定杯中，加水40ml，用盐酸滴定液（0.1mol/l）进行电位滴定至终点，并将滴定结果用空白实验校正。
4.测试结果
1）T860电位滴定仪参数设置：常量滴定
终点数：1
结束体积：15.000ml
终点突跃量：300.0
添加最小体积：0.020ml
初次添加体积：0.050ml

2）实验结果
空白体积：3.575ml

滴定剂浓度：c_(NaOH)=0.100mol/L

编号	m(g)	V(ml)	E’	E(mv)	琥珀酸含量（%）	平均含量（%）
样品1	5.02119	2.611	600	-61.9	0.2834	0.2840
样品1	5.02119	2.592	515	-76.9	0.2890
样品2	5.04417	2.586	500	-87.0	0.2894
样品2	5.04417	2.620	515	-64.7	0.2794
样品3	5.02562	2.624	610	-79.4	0.2793
样品3	5.02562	2.609	605	-80.9	0.2837

3)曲线图谱

图一

图二
5.讨论
半夏中琥珀酸平均含量为0.28%，合格（中国药典规定不得少于0.25%）。采用电位滴定法测定半夏药材中琥珀酸含量简便、快捷，可以省时省力，有助于半夏的质量的鉴别。
随着科技的不断进步，对药品检测要求也越来越高，我们统计了2015版中国药典中，第一部药材及饮片中规定有1种--半夏即上述实验，第二部中有191种药品，第四部中有24种药品共计216种药品需要采用电位滴定法进行检测。电位滴定相比于采用指示剂的手动滴定，一般具有较高的准确度和精密度，误差更小，也使药品的安全性增强，让我们更加放心的用药。毕竟药品直接关系着我们的身体健康和生命安全，确保药品安全就是最大的民生！