海阔天空
第1楼2016/08/31
1.每次检验要不要做回收率实验?
是指你每次测试吗?如果是那就不用了,因为每次做完标线都会要做ICV和CCV来检验标线的.
2.回收率在什么范围算合格的?
回收率一般在90%-110%范围内合格。
3.回收率是检验仪器是否准确吗?
要看你什么时候做回收率了,要做内校和外校时测回收率时是做仪器的精密度的。在平时做回收率是检验你的标线是否达标的,与仪器无关。
4.为什么不可以直接用做曲线的标准液当样品来检验仪器准不准?
这个当然不可以了,你想想你用的这个标液做的标准曲线,然后又用其中的一个点去测回收率,结果回收率当然是100%了。
首先没有仪器准不准这种说法,仪器有精密度高与低之分,概念要分清楚,其次你的问题和主题貌似没有多大关系。
haixia1234
第3楼2016/09/01
首先非常感谢你这么详细的解答,还有做回收率具体如何操作没有回答,还有这个如何做ICV和CCV来检验标线,这个ICV和CCV是啥意思
依风1986
第4楼2016/09/01
回收率实验总体而言是属于内部质量控制,具体范围要联系你的样品测试方法和相关标准指引,像我们做玩具重金属分析一般规定回收率范围在85%-115%,回收率不仅仅检测仪器的准确性(严格来说是仪器的状态,仪器的准确度,稳定性,重复性等等),主要是检测前处理方法的,可以直接用曲线的标准液来检验仪器,我们实验室规定每10个样品测试一个标准液,这个标准液我们叫QC液态,测试完工作曲线后一般测试一个QC,这个就是ICV(初始校正溶液),测试完10个样品后需要继续测试一个QC,这个就是CCV(连续校正溶液),回收率加标准液监控,是比较合理的方式,是前处理和仪器一起监控到位,现在内部质量控制形式也是多种多样的,有证物质每天每批次,平行样测试,人员比对,留样测试等等
haixia1234
第6楼2016/09/01
谢谢你的详细解答,那这个ICV跟CCV就是同一个标准液只是测试的时间不一样,这个标准液可以另外配的也可以用做标准曲线标液里面的一个是吧?但是还是没有提到做回收率的具体操作步骤。
依风1986
第7楼2016/09/01
ICV跟CCV就是同一个标准液,这个没错,这个标准液是另配的,一般工作溶液两套,两个不同品牌的(也有的是同一品牌不同有效批次,比如中国计量院的Pb标液,这个批次是2016年8月31日定值,今天是9月1日定值的,证书也有注明批次不同可以当不同有效批次),一套做工作曲线,一套做质控溶液。回收率的具体步骤也可以参照《GB/T27404 实验室质量控制规范 食品理化检测》,简单的说就是样品加标,我们都是一般习惯性准备3个样品,一个样品当加标的制备空白,什么都不加(实际计算需要扣除的),另外2个做为样品,同时也为平行样,加标后的浓度要在限性范围内(可以规定工作曲线的1/4处,1/2处。3/4处),这2个样品 都要加相同浓度,另外再做个样品空白,只加相同试剂,其它什么都不加。前处理过程都按照正常操作流程,步骤不变
haixia1234
第8楼2016/09/03
非常感谢,GB/27404讲述的很简单,你看下我的理解正不正确:假如Cu做为加标元素,测出未加标样品中Cu含量为A,测出加标样品的Cu含量为B,根据A能算出加标样品中样品本身的Cu含量C,这个回收率就是B-C除以加标的量乘以100%,您看看是不是这样的?
依风1986
第9楼2016/09/04
你的做法是合理的,可以这样考虑