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液相色谱(LC)

  • 小弟刚刚接触液相这方面,有应用上的疑惑,来着询问大神们。
    先连上三张图,反应一下我遇到的问题,分析条件为紫外检测器,波长205。柱温40℃。柱子为C18。流速0.8。柱压8.6Mpa。
    流动相为乙腈∶缓冲盐=15∶85,缓冲盐为1%氨水用高氯酸调PH=2.3。图片中有两个大点的峰,高的为样品,后面那个为内标。内标物是氯乙酸。
    在前期使用过程中,可能是刚刚接触,峰型没在意。用到后期,也就3个月吧,其中的内标物峰越来越宽,样品峰没啥影响。
    越来越宽后做过这样的处理,分析工作完成后,按正常流程冲洗,最后用5%甲醇水溶液,不停泵走一晚。第二天一大早来分析,情况蛮好的,样品和内标出峰如图“第一天”,当天分析结束后,按正常程序冲洗,只是没有再不停泵走一晚了。然后后面两天的分析结果就出来了如图“第二天”“第三天”这种情况。
    我的正常程序冲洗是这样的,分析工作完成,洗用10%乙腈水溶液冲洗30分钟,然后切换到50%乙腈水溶液冲洗30分钟,最后切换到纯乙腈中,冲洗45分钟。
    每天都在清洗进样口,而且样品也用过滤头过滤再进样,样品与流动相都是新鲜配制的。
    大神们,我这边的问题出在哪方面?我尝试过更换色谱柱,不过还是没有效果。我是不是走进了什么误区?
    第一天

    第二天

    第三天
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  • 有水有渝

    第1楼2016/09/01

    应助达人

    还看不到图,楼主分析的是什么物质,所用的方法是标准方法吗?

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  • 支点

    第2楼2016/09/01

    应助达人

    论坛可以贴图,不用发附件,先帮你贴上,看看顺序对不。

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  • m3138065

    第3楼2016/09/01

    谢了。贴图后面学学。遇到问题比较急着解决。

    支点(zhx_fs_ln)发表:论坛可以贴图,不用发附件,先帮你贴上,看看顺序对不。

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  • 夏天的雪

    第4楼2016/09/01

    应助达人

    待测物质出峰没有变化应该色谱柱没有问题,冲洗一夜对色谱柱有去污活化的作用所以第二天恢复正常,怀疑楼主需要重新选择内标物,可能是氯乙酸在色谱柱上强保留引起的

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  • sdlzkw007

    第5楼2016/09/01

    应助达人

    三张图看下来有点建议:1)内标物在当前的分析条件下不够稳定,可以尝试更换内标或者优化分离条件;2)整个系统的冲洗建议先使用纯水冲洗不长于10分钟,然后按照乙腈与水和分离条件一样的比例冲洗120分钟,最后保存在纯乙腈或纯甲醇中

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  • 有水有渝

    第6楼2016/09/02

    应助达人

    氯乙酸包装采用聚丙烯编织袋内衬双层塑料袋包装。在运输过程应防止阳光直射、(雨淋等)受潮、包装破损。应储存在阴凉、通风干燥处,远离火种、热源,应与氧化物、碱类、易燃物等物品分开存放。常温下保质期为一年,夏季气温较高下不宜长期存放。

    氯乙酸性质不稳定

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  • m3138065

    第7楼2016/09/02

    氯乙酸做内标物,至少是分析纯。500g玻璃瓶包装。

    有水有渝(xky0230699)发表:氯乙酸包装采用聚丙烯编织袋内衬双层塑料袋包装。在运输过程应防止阳光直射、(雨淋等)受潮、包装破损。应储存在阴凉、通风干燥处,远离火种、热源,应与氧化物、碱类、易燃物等物品分开存放。常温下保质期为一年,夏季气温较高下不宜长期存放。

    氯乙酸性质不稳定

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  • m3138065

    第8楼2016/09/02

    液相中,易引起这种前沿的因素有那些?能否指点下,或者给个链接?

    有水有渝(xky0230699)发表:氯乙酸包装采用聚丙烯编织袋内衬双层塑料袋包装。在运输过程应防止阳光直射、(雨淋等)受潮、包装破损。应储存在阴凉、通风干燥处,远离火种、热源,应与氧化物、碱类、易燃物等物品分开存放。常温下保质期为一年,夏季气温较高下不宜长期存放。

    氯乙酸性质不稳定

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  • 有水有渝

    第9楼2016/09/02

    应助达人

    前延峰最常见的原因是强溶剂效应和样品过载,具体论坛里有很多http://www.instrument.com.cn/search/search_bbs/?keywords=%u524D%u5EF6%u5CF0&loginSource=15

    建议楼主还是先考察一下氯乙酸在你的色谱条件下的稳定性。

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