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二苯碳酰二肼测定水中六价铬和总铬标准曲线

水质检测

  • 想请教一下大家,用二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬(GB7467-1987)和测定总铬(GB7466-1987)的标准曲线可以通用吗,如果不可以,那总铬的标准曲线怎么做呢,要预处理吗?国标上是这么说的,7.1是硝酸-硫酸消解过程,7.2是高锰酸钾氧化三价格的过程。
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  • 谁折腾

    第1楼2016/09/01

    应助达人

    可以通用的,其实就把总铬当六价铬测,总铬的消解过程当作是样品前处理过程

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  • 老兵

    第2楼2016/09/02

    应助达人

    本人对近50个实验室的统计表明,当采用光程为3cm,曲线上限为10微克时,六价铬的斜率是0.0459,总铬的斜率是0.0457,两者没有显著性差异是可以通用的。

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  • 在路上

    第3楼2016/09/02

    好的,谢谢啊,那你做总铬的曲线是每个点都有预处理的吗?还有我现在做的是方法验证,那他们检出限也是一样的吗,我做检出限是测定20次空白值计算标准偏差再乘以4.6,空白就是曲线的第一个点,还是空白应该是预处理后的空白?

    老兵(wangliqian) 发表:本人对近50个实验室的统计表明,当采用光程为3cm,曲线上限为10微克时,六价铬的斜率是0.0459,总铬的斜率是0.0457,两者没有显著性差异是可以通用的。

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  • 在路上

    第4楼2016/09/02

    好,谢谢!

    谁折腾(yzhlai) 发表:可以通用的,其实就把总铬当六价铬测,总铬的消解过程当作是样品前处理过程

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  • 老兵

    第5楼2016/09/02

    应助达人

    
    做过有预处理的工作曲线,该曲线与标准曲线同样没有显著性差异,所以以后就只做标准曲线。检出限理论上也是一样的,实际要做的话重复测8次,将8次的标准差SD乘3即可;曲线计算时所有点的信号都是减去空白后的信号,比如曲线回归计算第一个点的浓度和信号是分别输入0.00和0.000;总铬和六价铬的空白差异较大,前者高后者低,因此在实际样品分析时应带预处理的全程序空白,样品结果计算时分别减去各自的全程序空白。

    在路上(p3136669) 发表: 好的,谢谢啊,那你做总铬的曲线是每个点都有预处理的吗?还有我现在做的是方法验证,那他们检出限也是一样的吗,我做检出限是测定20次空白值计算标准偏差再乘以4.6,空白就是曲线的第一个点,还是空白应该是预处理后的空白?

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  • m3257904

    第6楼2017/08/10

    那你做总铬标线有没有用标准曲线呀,急,求解!!!感谢

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  • Insm_b477b2a7

    第7楼2018/04/11

    请问你们调pH至中性时都怎么调?

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  • 生活所迫

    第8楼2018/04/11

    应助达人

    测六价铬时,调pH值就是很琐碎、麻烦的事情,不断调不断用试纸测试pH值

    Insm_b477b2a7(Insm_b477b2a7) 发表:请问你们调pH至中性时都怎么调?

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  • Insm_b477b2a7

    第9楼2018/04/12

    我之前是用pH计调的,感觉会带走一部分铬,就影响很大,请问一下,做标线的时候可以不调pH吗?或者直接不经过氧化这一步?还有煮沸以后从锥形瓶转移到比色管中的时候,玻璃珠要不要转移进去?还有感觉在做标线时,在锥形瓶中加水到50毫升,很不准确啊!不好意思,我自己摸索,真的有太多问题了,这是我毕设测总铬的一个过程,我没有太多时间探索,只好做个拿来主义,如果能帮助我,真的不甚感激。

    生活所迫(yzhlai)发表: 测六价铬时,调pH值就是很琐碎、麻烦的事情,不断调不断用试纸测试pH值

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