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【中秋/国庆我这样度过】ICP-OES法快速测定超基性岩中SiO2的含量

abcpgf

2016/09/11

ICP-OES法快速测定超基性岩中SiO2的含量

摘要：采用偏酸酸锂盐高温熔融酸化处理样品，电感耦合等离子体发射光谱法测定超基性岩中的SiO2。方法相对标准偏差（RSD，n＝11）低于5.0％；回收率为98.5～101％，经有证标准物质验证，测定结果与标准值吻合很好。
关键词：电感耦合等离子体发射光谱法，高温熔融，超基性岩
引言：
超基性岩　火成岩的一类。深灰黑色，比重较大。主要由橄榄石、辉石，以及它们的蚀变产物，如蛇纹石、滑石、绿泥石等组成。代表性岩石有纯橄榄岩、橄榄岩、辉石岩和金伯利岩、苦橄岩等。自然界以镁质超基性岩居多。它们常与碱性岩、基性岩共生，形成杂岩体。超基性岩常沿深大断裂带分布，受其控制，形成岩带。岩体的规模大小不一，常呈透镜状、脉状或不规则状。除辉石岩外，二氧化硅的含量均小于45%，Al2O3、Na2O、K2O含量低，而MgO、FeO含量很高。硅，作为地壳的重要组成部分，存在于所有的岩石和矿物中，尤其是对硅酸盐全岩分析，矿石的综合评价，都需要测定二氧化硅的含量，能否选择合适的方法直接影响测试效率和结果的准确度。常规化学法二氧化硅测定主要有氟硅酸钾容量法、动物胶凝重量法、聚环氧乙烷凝聚重量法、硅钼黄分光光度法。这些方法在试样前处理相对繁琐，耗时多、效率低，测试结果精密度不高等缺点。本方法采用偏酸酸锂盐高温熔融酸化处理样品，ICP-OES可以快速准确地分析样品中的SiO2含量，非常适合大批量样品的检测。
1. 实验部分
1.1仪器及工作参数
Varian 735ES 电感耦合等离子体发射光谱仪（美国瓦里安公司），功率1.5kW，等离子气流速15.0L/min，辅助气流速1.5L/min；蠕动泵转速 15r/min；长波曝光时间10s，短波曝光时间15s。

待测元素波长；Si 212.4 nm。
高温马弗炉

调速多用振荡器

1.2标准溶液和主要试剂
除特别说明外，本方法所用的试剂均为分析纯试剂，实验室用水符合GB/T6682-2008的规定。
偏硼酸锂：硼酸锂=12:22，4%HNO₃，2%HCl，Si 1000 μg/ml(国家钢铁材料测试中心)
硅的标准曲线由1000 μg/ml母液逐级稀释配制成0,5,10,20,50μg/ml系列标准溶液。
1.3 样品处理
用10ml玻璃试管准确0.1000g样品（需预先研磨过200目筛），往每个试管内加入约1.8g偏硼酸锂和四硼酸锂混合物（12:22）充分混匀；将坩埚放入1000°C马弗炉内灼烧12min，取出，冷却；向透明的200ml塑料瓶内加入100ml配制好含4%HNO₃和2%HCl的混酸溶液；用镊子夹出已冷却的珠子，将这些塑料瓶置于震荡器上，调节震荡的速度和时间，开启振荡器，一般是2小时；待振荡器停止工作后，取下塑料瓶，将溶解好的样品转移至30ml塑料试管内，送仪器室，上机测试。

2. 结果讨论
2.1方法检出限
在仪器优化的工作条件下，用与试样同样处理得到的试剂空白溶液连续测试10次结果，计算标准偏差，用3倍的标准偏差作为仪器检出限，10倍标准偏差作为方法检出限。结果见表1。

2.2 用上述方法步骤对超基性岩国家标准物质GBW07101和GBW07102进行处理，测量结果见表2和表3.
表2方法准确度数据 ω(siO2)%

表3 方法精密度数据 ω(siO2)%

3. 结语
以偏酸酸锂：四硼酸锂（12:22）混合物为熔剂，高温熔融酸化处理样品，采用电感耦合等离子体发射光谱法可以快速、准确测定测定超基性岩中的SiO2的含量。本方法选用的样品处理过程简单实用，节省了样品处理和分析时间，提高了工作效率，可用于大批量样品的处理。方法相对标准偏差（RSD，n＝11）低于5.0％；回收率为98.5～101％。经大量实际试验结果表明，本方法也适用于土壤和水系沉积物中二氧化硅含量的测定。
4. 参考文献
岩石矿物分析（第二分册）.第4版.地质出版社.
王娜.动物胶凝聚重量法测定超基性岩中的二氧化硅.新疆有色金属.2013(04).
焦立为，李海涛.ICP-AES测定锰矿石中二氧化硅含量.光谱实验室.2007.
曹新全，李化，邓军华.氟硅酸钾容量法测定锰矿石中的二氧化硅含量.四川冶金.2013.
李文宽.硅钼蓝光度法测定磷矿石中的二氧化硅.云南化工,1998.
吴磊,刘义博,腾新华等.偏硼酸锂熔矿-超声提取-分光光度法测定铬铁矿中二氧化硅含量.2014

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qq250083771

第1楼2016/09/11

应助达人

总体来说，实验结果很不错滴
其实最好把溶剂的选择讨论一下就更好了
还有就是加入溶剂太多会不会导致溶质质量分数太大，而影响到进样
这个碱融的方法应该可以测定好多种元素含量吧，测一下就更好啦

0

生于八零年代

第2楼2016/09/12

应助达人

熔融12min就能完全熔解？有没有数据支撑的?

0

abcpgf

第3楼2016/09/17

应助达人

这个做方法验证的时候是做过时间对比实验的，这里没有详细写出来
生于八零年代(love418wh) 发表:熔融12min就能完全熔解？有没有数据支撑的?

0

abcpgf

第4楼2016/09/17

应助达人

这个溶剂浓度太大是会容易堵塞雾化器的，所以最好配置高盐雾化系统。
qq250083771(qq250083771) 发表:总体来说，实验结果很不错滴
其实最好把溶剂的选择讨论一下就更好了
还有就是加入溶剂太多会不会导致溶质质量分数太大，而影响到进样
这个碱融的方法应该可以测定好多种元素含量吧，测一下就更好啦

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timstoicpms

第5楼2016/09/18

碱熔后上 ICP-OES 测岩石SiO2 有什么优势吗？熔融玻璃-XRF 测试SiO2 也是一种选择。

0

abcpgf

第6楼2016/09/18

应助达人

这个至少比滴定要快很多，而且可以批量处理，XRF不是每个实验室都买得起的。
timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:碱熔后上 ICP-OES 测岩石SiO2 有什么优势吗？熔融玻璃-XRF 测试SiO2 也是一种选择。

0

abcpgf

第7楼2016/09/18

应助达人

溶剂选择和配比都做过实验，其他元素含量的在另外一篇原创有写。
qq250083771(qq250083771) 发表:总体来说，实验结果很不错滴
其实最好把溶剂的选择讨论一下就更好了
还有就是加入溶剂太多会不会导致溶质质量分数太大，而影响到进样
这个碱融的方法应该可以测定好多种元素含量吧，测一下就更好啦

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timstoicpms

第8楼2016/09/18

滴定虽然慢，但是有时很重要，比如二价Fe和三价Fe。
用 ICP-OES测岩石主量元素（Na Mg Al P K Ca Ti Fe）还是比较麻烦，得酸溶、碱熔各做一套，才能把目标元素测完。想比之下XRF就简单些，160+万相当于一台ICP-OES+一台ICP-MS。
abcpgf(abcpgf) 发表: 这个至少比滴定要快很多，而且可以批量处理，XRF不是每个实验室都买得起的。

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abcpgf

第9楼2016/10/07

应助达人

这个我们现在也在用XRF了，前处理比较麻烦。
timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:滴定虽然慢，但是有时很重要，比如二价Fe和三价Fe。
用 ICP-OES测岩石主量元素（Na Mg Al P K Ca Ti Fe）还是比较麻烦，得酸溶、碱熔各做一套，才能把目标元素测完。想比之下XRF就简单些，160+万相当于一台ICP-OES+一台ICP-MS。

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