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同一个样品,为什么dl-camphor保留时间变了?

气质联用(GCMS)

  • 悬赏金额:10积分状态:未解决
  • 同一个样品,同样的方法,Splitrito100的时候dl-camphor在benzaldehyde前面,Splitrito20的时候dl-camphor在benzaldehyde后面,为什么?


    请教各位板友和老师,
    祝大家中秋快乐。
  • 该帖子已被版主-symmacros加3积分,加2经验;加分理由:发帖。
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  • symmacros

    第1楼2016/09/14

    应助达人

    请问什么条件?

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  • yx11315

    第2楼2016/09/14

    条件除了分流比一个100,一个20 其他都一样,
    HP-INNOWAX色谱柱(60m,0.25 ,0.25)
    程序升温: 起始50°C,2.5°C/min到250。
    2ul自动进样,进样口250°C。
    MS Gainfator: 1

    symmacros(jimzhu) 发表:请问什么条件?

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  • 牛二

    第3楼2016/09/14

    应助达人

    楼主再多做几个实验看看,
    用分流比100,连续进样3针。
    再换成分流比20,连续进样3针。
    排除法

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  • yx11315

    第4楼2016/09/14

    分流比20的时候进过两针了,结果是一样的,都在benzealdehyde后面,一般都是Camphor在benzaldehyde前面的。
    按照Kovats指数Camphor也是在benzaldehyde前面的。
    分流比20的时候benzaldehyde选择离子可以看到出现了平顶。可能benzaldehyde的响应偏大吧。样品是自己配的,溶剂酒精,benzaldehyde 加了31000ppm。
    分流比100的时候benzaldehyde没有平顶。
    不知道为什么Camphor跑到benzaldehyde后面去了。

    牛二(v2651621) 发表:楼主再多做几个实验看看,
    用分流比100,连续进样3针。
    再换成分流比20,连续进样3针。
    排除法

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  • yx11315

    第5楼2016/09/14

    坐等大神解答。。。

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  • heiyecaihong

    第6楼2016/09/14

    应助达人

    附近有一个很大的饱和峰,可能与这个有关,如果两个都不是饱和峰的话,出峰时间不会差别这么大

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  • 有雨的夜

    第7楼2016/09/14

    两个峰大小相差比较大,如果两个峰大小都合适,不要很大那种,改变分流比是不会改变的
    当100:1时,两者分离还可以,所以明显的一前一后;
    当20:1时,benzaldehyde接近过载了,峰型变宽,变差,camphor与他相比,小且接近,所以收到了影响
    当100:1与20:1对比时,Benzaldhyde的保留时间因为峰型(量)的原因而改变了,由28.8min变为29.1min,camphor也一样受到影响而改变
    一般我们比较保留指数的时候,都是在相对近似的情况下比,不会让一个巨大,而一个小小的

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  • yx11315

    第8楼2016/09/14

    不知道benzaldehye 过载是怎么影响camphor的保留时间的。benzaldehyde的峰起时间变化不大。

    有雨的夜(774234134) 发表:两个峰大小相差比较大,如果两个峰大小都合适,不要很大那种,改变分流比是不会改变的
    当100:1时,两者分离还可以,所以明显的一前一后;
    当20:1时,benzaldehyde接近过载了,峰型变宽,变差,camphor与他相比,小且接近,所以收到了影响
    当100:1与20:1对比时,Benzaldhyde的保留时间因为峰型(量)的原因而改变了,由28.8min变为29.1min,camphor也一样受到影响而改变
    一般我们比较保留指数的时候,都是在相对近似的情况下比,不会让一个巨大,而一个小小的

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  • yx11315

    第9楼2016/09/14

    觉得 应该是benzaldehyd影响的。不知道什么怎么影响的。

    heiyecaihong(heiyecaihong) 发表:附近有一个很大的饱和峰,可能与这个有关,如果两个都不是饱和峰的话,出峰时间不会差别这么大

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  • 風痕

    第10楼2016/09/14

    应助达人

    理论上讲,GCMS色谱峰随着浓度的增大,响应变大,峰宽变宽,但是峰起点不会变,变宽的部分会往后跑。所以这种情况应该不是因为他的响应过载了造成的吧。

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