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一种白色粉末的剖析的思考

恐龙

2016/09/14

红外光谱（IR）

一个客户打电话给我，请我帮他一个忙，剖析一个样品，白色的，能溶于水，可能是某个金属盐类，我说行，先寄给我看看。
拿到手，是白色的颗粒物，看不出是什么化合物，初步的感觉这是一个单一的纯物质，像一种盐。怎么做，怎样才能成本最低。
按照一般的做法，可以先用红外做一个，判断是有机还是无机化合物，如果无机的，可以用ICP或能谱测定元素组成，再测定一下其它元素，接着用离子色谱测定是不是有那些无机盐。如果是有机物，则进一步用质谱，HPLC，核磁等方法，来做。由于时间很紧只有1-2天，虽然同时用这些方法做是没问题的，但成本就高很多了，如果是单一物质，没必要全做，采用这样的方式。
首先我取少量白色颗粒用火烧看看，如果是有机物则会出现碳黑，结果没有，但用火却可以融化反应，最后烧干成白色，从这个结果看不像无机盐，也不像含碳的有机物，这是什么，因此直接用XRD来做，很可能做不出来，无机盐类用此方法比较好，我想我们自己有离子色谱先用这做一下看看，测定阴阳离子，我的判断是水溶解的，应该能测定出其中的一部分成分。
学生测定后给我的结论是没有测到阳离子，就是没有锂、钠、氨、钾、镁、钙等。阴离子只有一个峰，从出峰的位置判断不是常见的无机离子，应该是二元酸之类的化合物，是不是有机酸，因此从离子色谱的结论判断出，只有一个组分，应该是有机酸，因此下面用红外，是最好的了，而且几乎可以肯定能得到化合物的结果，这样检测的成本最低。
红外检测后，经过计算机检索，其化合物为氨基磺酸，匹配度为98%，而且匹配出系列，因此，判断这个白色化合物是氨基磺酸是没问题了。
为了验证，样品用水溶解后，pH试纸测定为强酸，同网络搜索的结果一致，这个化合物也能解释为什么阳离子测定没有峰，而阴离子出现一个峰，出峰的位置也比较好理解，这个化合物是一元酸，出峰在氯的后面，SO4根的前面。同时也可以解释为什么火烧后没有炭黑，因为这个化合物不含碳。
图谱检索的结果是氨基磺酸、分子式：NH2S03H，sulfamic acid，CAS No.5329-14-6，这个化合物我以前从来没见过，看到这个结果，不仅使我联想到，似乎应该可以当离子色谱的淋洗液呀，氨基磺酸的酸性同硫酸差不多，下次有机会试试，或许会有新的发现。（后面的实验证明，不能用于离子色谱的淋洗液）
回过头来看，用红外一步就可以测定得到正确的结论，但在未知的情况下，首先得到一些信息，下面做起来才比较有利。因此样品的分析，要因人而异，因物而异，没有特定的模式，全靠自己的判断和经验分析。
这个化合物太简单了，要是成分多了做起来就难多了！

分
该帖子已被版主-tangtang加30积分，加2经验;加分理由:技术贴

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tangtang

第1楼2016/09/14

对未知物进行红外图谱检索可以给出大致的方向，不过这个例子直接是个纯品有点出乎意料。客户是不是从某个标签被撕掉的试剂瓶中倒出来的啊，哈哈。

0

没谱

第2楼2016/09/15

谢谢分享

0

生于八零年代

第3楼2016/09/18

应助达人

看来还是比较纯的物质。

0

zwyu

第4楼2016/09/23

为什么不首先直接做个红外呢？又不费事。

1

lijing320323

第5楼2016/11/30

楼主的思路值得学习

0

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