作为分析化学的工程师,两个重要概念——准确度和精密度——应当而且必须在自己的分析生涯中占据核心地位。准确度指在一定实验条件下多次测定的平均值与真值相符合的程度,以误差来表示。它用来表示系统误差的大小。精密度,系指在相同条件下,对被测量进行多次反复测量,测得值之间的一致(符合)程度。从测量误差的角度来说,精密度所反映的是测得值的随机误差。精密度高,不一定正确度高。也就是说,测得值的随机误差小,不一定其系统误差亦小。但是精密度是保证准确度的前提。分析时,常用相对标准偏差(RSD,relative standard deviation)表示精密度。RSD就是指:多次测量结果的标准偏差与计算结果的算数平均值的比值。RSD过大,就无法保证测量结果的准确度。在ICP-MS的实际分析过程中,我们关心的最直接指标就是测量结果的RSD,但是影响RSD的因素很多,其中进样系统过脏导致进样管内存在很多气泡是其中较为常见的因素之一。笔者这次聊聊如何通过清洗进样系统来消除或减弱RSD较大的方法。 方法不难,也是我在偶然的一次尝试中所发现的。那次,我们接了一个化妆品的盲样,测其中的铅和砷,含量都不高,挺适合用ICP-MS测定的,但是在消解过程我们发现了一个让人头痛问题,那就是蜡质含量估计很大,消解好的样液在消解管内形成了一层蜡质的膜,我们又尝试加大酸量和增加消解时间,似乎都改善不大。没办法只有过滤后上机了。测量结果还算令人满意,RSD很好,在2%以下,质控也在范围之内。所以,在测量完后掉以轻心,清洗系统一如往常。但是郁闷的结果出现在下一次开机试验上,按一次调谐无论如何都无法将59Co,89Y和205Tl的信号值调整到3%以下,内标也是如此。调试了很多参数,而且还对蠕动泵进行了松紧程度调整,改善均不明显。最后才发现是因为整个泵管残留大量的气泡,才想起来上次走样时候样液中的蜡质质,应该有关系,果断换了泵管,结果就改善了很多。可以看看进样针段管子量的小气泡