仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯
当前位置: 仪器社区 >质谱 > ICP-MS > 帖子详情

RSD较大的另一解决方法

ICP-MS

  • 作为分析化学的工程师,两个重要概念——准确度和精密度——应当而且必须在自己的分析生涯中占据核心地位。准确度指在一定实验条件下多次测定的平均值与真值相符合的程度,以误差来表示。它用来表示系统误差的大小。精密度,系指在相同条件下,对被测量进行多次反复测量,测得值之间的一致(符合)程度。从测量误差的角度来说,精密度所反映的是测得值的随机误差。精密度高,不一定正确度高。也就是说,测得值的随机误差小,不一定其系统误差亦小。但是精密度是保证准确度的前提。分析时,常用相对标准偏差(RSD,relative standard deviation)表示精密度。RSD就是指:多次测量结果的标准偏差与计算结果的算数平均值的比值。RSD过大,就无法保证测量结果的准确度。在ICP-MS的实际分析过程中,我们关心的最直接指标就是测量结果的RSD,但是影响RSD的因素很多,其中进样系统过脏导致进样管内存在很多气泡是其中较为常见的因素之一。笔者这次聊聊如何通过清洗进样系统来消除或减弱RSD较大的方法。
    方法不难,也是我在偶然的一次尝试中所发现的。那次,我们接了一个化妆品的盲样,测其中的铅和砷,含量都不高,挺适合用ICP-MS测定的,但是在消解过程我们发现了一个让人头痛问题,那就是蜡质含量估计很大,消解好的样液在消解管内形成了一层蜡质的膜,我们又尝试加大酸量和增加消解时间,似乎都改善不大。没办法只有过滤后上机了。测量结果还算令人满意,RSD很好,在2%以下,质控也在范围之内。所以,在测量完后掉以轻心,清洗系统一如往常。但是郁闷的结果出现在下一次开机试验上,按一次调谐无论如何都无法将59Co,89Y和205Tl的信号值调整到3%以下,内标也是如此。调试了很多参数,而且还对蠕动泵进行了松紧程度调整,改善均不明显。最后才发现是因为整个泵管残留大量的气泡,才想起来上次走样时候样液中的蜡质质,应该有关系,果断换了泵管,结果就改善了很多。可以看看进样针段管子量的小气泡


    但是换下来的泵管也没用多久,扔掉就很可惜了。于是就想这用点有机溶剂给清洗下来。污染前的泵管没有忘了留照片,看看清洗后的照片吧。


    下面就本文所要说的方法——有机溶剂清洗法做一简单的介绍。

    1,所需材料
    乙酸乙酯,乙醇,10ml注射器(带针头),5%硝酸,超纯水


    2,操作步骤
    2.1 进样泵管的清洗
    先用注射器吸取适量的乙酸乙酯,针头一端插入泵管,缓慢先慢后快注入乙酸乙酯,如此清洗3次左右,再用乙醇为清洗液同样的方法清洗3次,最后换成5%硝酸3次,超纯水3次,根据具体情况,重复上述步骤。注意:因为乙酸乙酯不溶于水,所以需要用乙醇清洗残留的乙酸乙酯。如有条件可将泵管置于5%硝酸超声清洗15min。


    2.2 整个进样管路的清洗
    这就包括进样针和泵管及泵管前后的管路。将乙酸乙酯、乙醇和5%硝酸及超纯水分别置于洁净的样品管中,将雾化器拔下,喷口小心接废液管,再泵速调到0.3rps,每个清洗剂里清洗三次。视情况可反复重复清洗。但是因为乙酸乙酯有可能会导致管路轻微的损伤,故此方法在乙酸乙酯步骤不可时间过长。而且务必要用乙醇将残留的乙酸乙酯清洗干净。


    3 清洗后前后效果比较,进同样的样液
    第一图,清洗前


    第二图,清洗后


    4 总结
    本文提供了由于管路的蜡质或油脂污染所引起的RSD偏大的解决办法,仅供参考,且务必在清洗过程中将雾化器拔下来,并妥善处理废液。
0
    +关注 私聊
  • platinum

    第2楼2016/09/18

    版主大人辛苦了,这个方法值得推广。

    deer(lujun710711)发表:赞一个

0
    +关注 私聊
  • abcpgf

    第3楼2016/09/18

    应助达人

    效果很好,立竿见影。

0
0
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...