记一个ICPMS内标波动较大的解决方案

应助达人

先赞一个楼主钻研、解决问题的能力。
我们这边是很少用在线加内标的方式，主要都是离线加好内标再测。另外不太赞成安捷伦的这种加入少量的高浓度内标的方式，这样是不容易混合均匀的。以前在做7500时，也监测过内标的波动，内标的计数一直是在上下波动的，接近一个正弦波。
其它的解决方法是降低内标的浓度，内标与样品管等径，1:1地加入内标；或者是不采用快速提取样品，提取与做样时采用同样的泵速。

应助达人

您说的这两个方法确实很有道理，我之前做的PE的350X和2000型，全部没有用厂家预设的小内径的内标泵管，直接也用样品泵管代替，1:1进样，而且样品提升后的稳定时间是更短的15s，提升泵速和稳定泵速落差也挺大的，印象中没有出现过内标单针波动大的情况。另外350X小小的“人”字三通个人感觉看起来更利于混匀，毕竟螺丝旋钮型感觉漏气的概率大一些。
我现在的公司做环境检测的，各种土样水样超线性的概率很大，所以稀释测试是家常便饭。为了省去内标在稀释过程中也要通过计算补加的步骤才考虑的在线加内标。我问过安家的工程师，他表示他们的小内径内标管不会有问题，所以我之前没想那么多。不过我还是准备尝试下您说的第一种方法，用样品泵管代替内标管1:1进样，也许可以在保证数据稳定的前提下大大缩短前端的样品引入时间。

应助达人

在线加内标方便，我们偶尔是样品与曲线同时加标

应助达人

确实为了图个方便，但是在线混匀样品和内标很难保证在长时间做样过程中一直稳定

应助达人

说干就干，这是将细内标管换成样品泵管的结果图，样品稳定时间为了保险起见依旧是50秒。效果非常明显，内标进量变大（我的内标配制是50ppb），cps值增大不少，基数变大，也变相地减小了相对标准偏差，可以看到，内标cps的rsd在2%以上的都非常少了。
总结下来就感觉在线加内标的方法还是比较可行且方便的，而且如果将内标管换成与样品管等径的话效果更好。

赞！！！！！

应助达人

增加内标浓度也可以。做100 ppb

把内标细管换成进样的粗管，是不是相当于进同样体积样品，但浓度被稀释了呢？

内标浓度选择原则是什么，不同样品或不同元素内标的浓度统一吗？