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关于038期草根比对——铜铅锌镉测定的总结和思考

  • 武松大叔
    2016/09/27
    • 私聊

能力验证

  • 038期草根比对已圆满结束，这两个星期在等待最后的结果，心情很忐忑昨天草根比对委员会将评判结果发到了邮箱，虽然合格，但离优秀还有一定的差距。
    今天一大早再次查看了之前的实验数据和记录，针对本次比对做一个总结和思考。
    本次我们收到的是1号样品，详情见http://bbs.instrument.com.cn/topic/6277668
    因本次样品是水样，除按SOP稀释之外不涉及其他前处理。回忆整个实验过程，将可能影响实验结果的因素做一个总结，希望能和大家一起交流：
    一. 硝酸 SOP上注明在稀释时需要加入1ml硝酸，因手头能找到的硝酸都是分析纯，且标签上标注此硝酸含有铜和铅这两个本次比对的目标元素，虽然含量几乎可以忽略，但还是决定从标准品到实验样品都不加硝酸，即配即用，中间没超过1小时。
    二. 水 有密理博纯水机，标样和比对样品均用纯水机的水稀释。
    三. 转移和定容




    本次实验稀释时我们使用了移液枪和100ml容量瓶，吸取4ml定容至100ml。在群里和大家交流的时候，有同学问我有没有验证移液枪在4ml的准确度，并提到用单刻度的胖肚移液管一次性移取。但我们没有胖肚移液管，只有移液枪（每年进行一次外校）。
    四. 标液 配标液时母液用的是很久之前的混标，大概有七八年了，平时放冰箱储存。

    五. 仪器 使用铂金埃尔默2100 ICP-OES测试，这台仪器很老了，从2005年使用到现在。

    当时氩气快没有了，所以仪器点火后稳定的时间比较短，我猜这可能是影响测试结果的一个重要因素吧。
    最后再次感谢草根比对委员会，感谢坛墨质检科技有限公司提供本次比对样品。
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  • skytoboo

    第1楼2016/09/27

    应助达人

    水测不好，除了一些常规的问题，我个人感觉 还有线的配置过程，比如稀释一千倍 可以 1*1000， 也可以20*50， 明显20*50的会好一些。

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  • 武松大叔

    第2楼2016/09/27

    稀释过程当时考虑到了，由于条件所限，没有250ml的容量瓶，所以没有按照SOP上面吸取10ml稀释到250ml，只能吸取4ml稀释到100ml。
    请教一个问题：不加硝酸，直接水测会有哪些问题？对分析结果产生很大的影响吗？

    skytoboo(skytoboo) 发表:水测不好，除了一些常规的问题，我个人感觉 还有线的配置过程，比如稀释一千倍 可以 1*1000， 也可以20*50， 明显20*50的会好一些。

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  • skytoboo

    第3楼2016/09/27

    应助达人

    不可能没有酸的，你想太多了~标液基体1%~2%的酸。不加有点点影响，生物金属附集？，过几天浓度会变低。

    武松大叔(liuxing_guitar) 发表:稀释过程当时考虑到了，由于条件所限，没有250ml的容量瓶，所以没有按照SOP上面吸取10ml稀释到250ml，只能吸取4ml稀释到100ml。
    请教一个问题：不加硝酸，直接水测会有哪些问题？对分析结果产生很大的影响吗？

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  • sdlzkw007

    第4楼2016/09/27

    应助达人

    严格地说酸效应对测定结果有些影响

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  • 武松大叔

    第5楼2016/09/27

    没错，标液基体有酸。我们这台IP-OES主要是针对电子电器产品中Cd、Pb、Hg进行测试，确保产品符合RoHS要求。
    我曾对配标液加酸和不加酸的区别做过验证，影响是比较大的，例如Hg，不加酸过两个礼拜之后浓度会发生很大的变化，导致曲线根本做不出来。
    这一次的比对是标液和样品一起配，配完立即就上机测试了。

    skytoboo(skytoboo) 发表: 不可能没有酸的，你想太多了~标液基体1%~2%的酸。不加有点点影响，生物金属附集？，过几天浓度会变低。

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  • 武松大叔

    第6楼2016/09/27

    sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:严格地说酸效应对测定结果有些影响

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  • skytoboo

    第7楼2016/09/27

    应助达人

    汞是极端，汞易挥发啊，和其他金属不一样，CUNI CD 应该有点影响，但不会差太多

    武松大叔(liuxing_guitar) 发表: 没错，标液基体有酸。我们这台IP-OES主要是针对电子电器产品中Cd、Pb、Hg进行测试，确保产品符合RoHS要求。
    我曾对配标液加酸和不加酸的区别做过验证，影响是比较大的，例如Hg，不加酸过两个礼拜之后浓度会发生很大的变化，导致曲线根本做不出来。
    这一次的比对是标液和样品一起配，配完立即就上机测试了。

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  • 专为学习

    第8楼2016/09/29

    不需要消解吗？

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  • lijing320323

    第9楼2016/09/29

    原创，感谢楼主分享

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  • lccdcjyk

    第10楼2016/09/29

    严格地说酸效应对测定结果有些影响

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