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【我与近红外的故事】“矢志不移、痴心不改” 我的近红外工作经历

荆棘鸟fiona

2016/09/28

近红外光谱（NIR）

说明：本文参与原创大赛仅为加强传播交流，让更多人发现近红外的魅力，不参与任何奖项评选！
”矢志不移、痴心不改”——我的近红外工作经历
赛默飞世尔科技周学秋

我从事近红外方面的工作是从1994年就读我的恩师中国农业大学严衍禄教授的研究生开始至今有20多年了，之所以用“矢志不移、痴心不改”为题目，是因为我对近红外具有浓厚的兴趣，其中有很多道理需要不断地学习和理解，遇到了很多困难，解决困难的过程是从郁闷走向快乐，这20多年里就是一直这样“玩”过来的。在布鲁克光谱工作了14年2月23天，在赛默飞已经工作了3年7个月了。
作为农业院校园艺系果树专业本科生的我1990年毕业后从事了4年的大学师资管理工作，期间始终没有放弃继续读研的想法，由于本人对数理方面的兴趣比较高，非常向往中国农大的生物物理专业，仅凭自己学过一些浅薄的数、理、化和生物学基本知识就报考了严衍禄老师1994年的研究生，当时考试科目中对我困难最大的是计算机编程，90年代初我工作环境没有计算机可以使用，而且大学期间总共上了10个学时的计算机操作基础课，学习编程只能自己在纸上写程序，几乎找不到计算机调试程序，经过艰苦的准备，94年终于如愿以偿地进入中国农大，成为严衍禄老师的研究生。
严衍禄老师非常了解我在大学期间的知识结构，刚入学时严老师给予我细心的指导，第一学期包括必修的学位课在内，严老师建议我选修计算机、近代物理、多元统计、信息信号处理等共7们课程，第一学期简直就是在恶补自己的知识缺陷，通过这些课程的学习，使我对近红外光谱信息、信号的特征原理，化学计量学，光谱信息信号处理和计算机编程等有了很大的提升，这些知识对我后续工作中遇到问题、解决问题起到了关键的指导作用。
我的硕士论文主要研究方向是用软件技术提取近红外光谱分析中弱信息研究，以天然农产品为样品，蛋白质含量为目标，采用在现在看来非常经典的逐步回归、主成分回归、偏最小二乘算法结合导数处理、平滑滤波、傅里叶滤波和小波滤波等光谱预处理手段，探究三种回归算法对近红外光谱高频噪音和低频噪音的抗干扰能力，以及不同滤波算法的滤波效果和信号失真的程度，研究过程得到了严衍禄老师的精准指导，我的副导师金仲辉教授是物理学教授，讲授的近代物理使我对分子振动光谱理论有了更深入的理解，同时我的论文研究工作也得到教研室年轻老师闵顺耕、吉海燕、师姐劳彩莲、师妹赵龙莲的大力帮助。1997年顺利通过硕士论文答辩，同时得到了布鲁克光谱仪器中国分公司的Offer。

初出茅庐：我的老东家布鲁克当年招聘我入职是要在中国开展近红外方面的业务，说实在的，我从86年读大学到97年研究生毕业都是在学校度过的，近红外方面也只学了一点基本知识，真正实际应用经验非常少，商务上没有销售经验，那里会做生意啊，而且当年布鲁克的近红外仪器在中国一台都没卖过。当时的感觉真的是“压力山大”！非常幸运的是布鲁克北京团队四名成员中前期入职的李胜、王霆两位同事在商务上给予我很多帮助和指导，硬件技术上经常向杨华然请教；应用上有困难经常回中国农大向严老师寻求帮助，半年时间里为对近红外感兴趣的客户做了大量的验证实验，期间有幸认识上海烟草集团公司技术中心的张建平博士，我们合作进行了大量的实验，经过半年的努力，布鲁克的近红外在1997年12月26日终于开张了，第一个用户就是上海烟草集团公司技术中心。
我做近红外的时间有点长，事件有些多，我的近红外工作经历就从我做过的行业事件讲起吧。
烟草行业是我做成的第一个近红外行业，张建平博士从95年从加拿大回国后，受到加拿大近红外成功应用的影响找到严衍禄老师合作，那时我接近毕业，就参与到项目研究中，在分析实验室参考方法分析数据时发现数据存在误差大的问题，讨论后改进的数据对模型准确度的提高起到关键作用，98年布鲁克的第一台近红外安装后，上烟集团、中国农大和布鲁克三方共同合作，建立了一套烟草近红外分析方法，2000年获得国家烟草专卖局科技二等奖，2001年进入实时推广阶段，2年时间购买了5台近红外，由于2003年布鲁克采取上海办事处和北京办事处分治各自区域，上海办没有近红外技术人员，服务不到位，至2004年上海烟草集团停止与布鲁克合作，对于当时的我是一件非常痛苦的事。
2003年开始，我开始在我管辖的区域烟草大产区：云、贵、川、渝、湖南、河南、山东、北京等主要省份展开技术和市场活动，实验室用近红外仪器在现在的云南中烟、云南烟草院、湖南中烟、河南中烟、川渝中烟、山东中烟、北京卷烟厂等单位迅速展开应用和市场。
2004年得到当时红塔技术中心原料室王毅主任的支持，布鲁克在线近红外仪器MATRIX-E在烟草打叶复烤线上进行试验尝试，现场考察仪器安装测试点，现场的物料高低不平、流量不均、烤机出口

烟草制丝线仪器安装打叶复烤线仪器安装

温度高、水蒸气大等都会给测试造成不确定性，确认测试点安装位置和取样方法，经过近半年的尝试，得到成功应用。2005年进入推广阶段又遇到数据交换传输偶尔中断的问题，经过布鲁克维修经理杨华然和红塔技术人员的共同努力，最终解决了通讯不畅的问题。
红塔集团烟草近红外的成功应用给布鲁克在线近红外带来了新的市场增长，先后在国内多个复烤厂和卷烟厂安装了35台在线近红外光谱仪MATRIX-E，遗憾的是这款性能优良的仪器由于除中国以外的市场销量不好，2011年之前就停产了。
在解决了烟草分析应用之后，我又与部分用户开展了卷烟辅料的分析应用：如盘纸、烟盒油墨、丝素、香精香料的分析，部分应用已经实用化。
药品检测行业是我近红外经历过程中最大的一个近红外应用市场，第一次接触药品分析的老师是中国药科大学相秉仁教授，那是1997年BCEIA会议在上海召开期间，相秉仁教授是我国计算药学前辈，本次会议结束后，我将参会的近红外仪器给相秉仁老师使用了一个月，相老师指导学生发表了3篇近红外方面的文章。1998年与第二军医大药学院吴玉田教授交流，吴老师购买近红外仪器在药物方面指导了多位硕士和博士研究生工作。2001年浙江大学程翼宇教授的博士生王南林采用布鲁克的近红外做了三七提取液总皂甙的定量分析，三位教授的研究工作给了我很大的启发。
药企方面： 1998年我在无锡华瑞制药公司成功鉴定了20中氨基酸静脉注射液原料，实现了非接触、非污染的现场药物原料检测，2002年无锡阿斯利康近红外快速分析，以及后续的大连辉瑞、天津GSK和中美史克等等众多药厂的现场建模和培训。给我印象最深的是在大连辉瑞，采用近红外定性判别分析将阿奇霉素不同厂家晶型不同的原料进行成功鉴定，我在现场与同事吴严巍（现在安捷伦公司）用三天时间建立了几十种原料的数据判别模型，为验证模型的可靠性，辉瑞的QC经理拿来2个原料，不让我们看标签，我们近红外测试结果与标签标示阿奇霉素的厂家完全一致。做药企的经历太多，不能一一枚举了，讲讲药检的故事吧。
2001年底与中国药品食品检定院胡昌勤老师交流近红外技术的过程使我受益匪浅，胡老师敏锐的洞察力和高瞻远瞩对我国近红外在药品检测方面起到了积极的推动作用，当时胡昌勤老师问我近红外在药物检测行业能做什么检测？我回答说能够无损、快速鉴定原敷料，混合过程均匀度分析，产品检测等常规应用，胡老师猛然问“是否能检测假药？”，说实在的我没有做过，原理上可能行，胡老师当即给我一些真药和假药让我拿回实验室做，鉴定结果准确无误；后来胡老师还将傅里叶拉曼、红外显微镜、气-红联用、中红外微生物鉴定等主要功能全部配齐，这也是胡昌勤老师在后来10多年的采用多种手段解决假药甄别方面的重要工具。这也是布鲁克光谱进入国家药检职能部门的第一台近红外、红外设备，为布鲁克公司光谱仪器在药检系统发挥作用开启了新的篇章。
药检近红外检测系统前期研究过程中，布鲁克专门组成了一个团队，那时我的同事刘旭和我每周都要多次到中检院参与项目前期样品光谱稳定性测试、仪器验证、软件构建、模型传递、建模培训等等一系列工作，王茜博士负责协调与美国的沟通，李胜负责国内总协调，杨华然协调售后维修、安装保障。团队成员各司其职、协调配合为中检院药品检测车项目提供了强有力的保障，虽然当时团队成员都离开了布鲁克光谱公司，但这种协作精神对我们团队成员的每个人都是永远的精神财富。
农业、食品、饲料行业原是我的老本行，身为农业院校出身的我，在97年到03年之间在农业方面入手比较早，在全国很多农业大学、国家农科院及省、市农科院做了很多工作，2001年和2003年农业部种子改良中心项目招标的27台近红外仪器，我和我的同事拿到了20台。常规分析不再累述，比较有意义的几件事件：1、快速、非破坏分析活体甘蔗茎；2、快速非破坏分析单籽粒花生；3、近来正在做质量只有2-4mg的单籽粒油菜籽定量分析。
1、2这两项是以广东农科院曹干研究员亲自操作实现的，我们两人在项目论证、可行性实施方面共同讨论完成，共同发表了几篇文章，曹干研究员的单籽粒花生非破坏检测技术获得国家科技进步二等奖（排名第六）。这些非破坏性单籽粒分析为农业定向育种提供快速手段。
食品行业范围广，简单举两个例子，第一个是白酒行业的检测，主要分析酒醅中的总淀粉、残糖、酸度和水分，还有白酒中的酒精度、总酸、总酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸乙酯、异戊醇、乙缩醛等众多指标。酒醅分析是2001年五粮液集团技术中心李阳华和2002年剑南春公司质检部李冰川两位老师提出的，首先在五粮液技术中心验证成功，第二年在剑南春重复验证成功，发表过几篇文章，推广应用了10多台近红外，现在赛默飞公司的近红外在安徽古井贡、口子窖和金种子等酒业公司推广了也有10多台。酒醅分析的最大难度是样品不均匀、含水量高、制样困难。白酒中多指标的近红外分析是2003年和2005年分别在剑南春集团和北京红星集团验证成功并实施，白酒分析的最大难点是除乙醇、总酸、总酯含量比较高，其它成分含量比较低，对测试的干扰因素的控制要求很高。
第二个例子是奶粉行业，奶粉组成复杂，有脱脂奶粉、婴幼儿奶粉、中老年奶粉，奶粉都是配方生产，对建模样品的代表性要求很高，2007年在原三鹿奶粉厂现场进行模型建立，以强有力的事实证明其它奶粉企业的近红外模型不适应三鹿的样品，当然不是因为三聚氰胺的原因，后来赛默飞的近红外在雀巢集团、贝因美、雅培等奶粉企业都采用这些企业自己的配方奶粉建立各自的模型。
饲料行业近红外应用是2006年赵丽丽博士和刘曼丽老师的加盟布鲁克开始进行突破，刘曼丽老师是1977级四川农业大学动物营养专业毕业，从安迪苏公司转到布鲁克新加坡分公司工作，为中国布鲁克在饲料行业的突破提供了强有力的支持，经过近2年多的技术和市场推进，于2009-2010年在广东温氏集团推广了24台、2010-2011年在山东六和集团推广了26台、2010年在赢创德固赛（中国）投资有限公司推广了10台，虽然刘曼丽老师、赵丽丽博士、张梦霖博士和我都离开了布鲁克光谱，但为傅里叶变换近红外仪器在中国饲料行业的成功应用开了一个好局。记得第一次在温氏安装培训时，我们分两个梯队，每次培训每队4人，一个维修保障工程师，三个近红外工程师，当然张梦霖博士两次培训都参加了，每次培训10多台设备，受训人员20多人，只可惜时间久了，没有留下当时的照片。
化工与炼油知识对于从农业院校刚毕业的我几乎是空白，第一次遇到化工需求的是1997年上海举行BCEIA展会上，上海农药研究所的研究人员提出能否采用近红外快速分析丙烯腈水合生成丙烯酰胺过程中丙烯腈和丙烯酰胺的含量，我从近红外原理的理论上分析认为可行，双方确定进行验证试验，第一次是97年底在实验室对化学试剂配置样品进行验证，结果非常好。第二次试验是1999年6月在张家口万泉县的6000吨项目线边进行验证，仪器从北京带到现场，由两台气相色谱跟踪化学分析，验证结果可行，99年底用户订货，采用5只在线液体探头控制5个20立的反应釜，使用4-20mA模拟信号为DCS传输分析数据，再由DCS反馈控制丙烯腈的流加速率，将丙烯腈控制在最佳的反应浓度区间，实现最快的反应速率、避免催化剂中毒。
这是我从业以来第一次真正“玩”近红外实时在线技术，现场建模与模型验证用了近3个月的时间，2000年6月份，在武汉开完布鲁克光谱第二届用户交流会，没有陪参会用户游览张家界就和时任维修经理杨华然老师立马回京到用户现场安装仪器，顺利完成安装之后，建模工作随即展开，我每周到用户现场进行指导，我那时不会开车，只能每次早起从中关村打车到北京站，再转乘938路公交车，到达通州漷县镇下车还要步行15分钟到达化工厂，在不赌车正常行驶的情况下，全程需要2个半小时，下午5点返程回家，到家一般要晚上8点钟；北京6月到9月期间气温经常会达到36度以上，化工厂老板要求比较急，而布鲁克当时只有我一个做近红外的，实在忙不过，还请当时在读研究生的李军会师弟帮忙出现场。身体上的劳累不是问题，毕竟当年还年轻，关键是现场不可预知的工艺条件几次让我失眠，为此我向布鲁克德国总部求助，得到的回复是：不了解工艺，无法提供建议，好在在严衍禄教授等国内相关专家提供的建议下，于2000年10月份正式投用；第二年回访用户时，由于采用近红外快速在线实时分析结合DCS调控提高了反应速度、避免了催化剂中毒，使原设计2万吨的年产量达到了年产3万吨的实际效果，为企业赢得了巨额利润；该项目的成功，在2000-2003年之间使布鲁克在同样工艺上重复了4套在线近红外业绩。
后来在精细化工行业做了聚氨酯、多元醇聚酯等项目的在线分析，不再累述详细过程，只想讲一个让我永远难忘的事件，在一个260度反应温度下出现探头损坏的事件，由于我没有参加这套系统设计，当初设计反应温度信息的不详细，定制的探头在260度高温下使用3个月后出现损坏泄漏，2次国外返修，在第3次泄漏后我到达现场，确认现场使用的探头不能满足现场高温环境，当即决定将现场使用的探头全部更换耐受350度的高温探头，解决了长达1年的问题。

高温反应釜探头安装在线监控实时显示
近红外在炼油行业的应用是从石科院陆婉珍院士团队的交流学习中得到了一些油品性质的知识，第一套近红外油品在线分析在岳阳石化2003年成功实施，实施项目之前，由于对现场情况不了解，2002年先后5次到岳化现场考察现场，考察内容包括：选择探头测试点、测试点样品的温度、压力、流速、有无气泡和固体杂质，讨论探头安装方式、光纤桥架位置和走向、仪器安装地点、现场防爆要求、正压防爆气路、防爆小屋要求、与DCS通讯接口问题等等众多现场细节问题，2003年之后近红外在线系统先后在天津石化、长陵石化、扬子巴斯夫、金陵石化、哈尔滨炼油厂、吉林石化、抚顺油研、抚顺石化三厂、庆阳石化、广西石化、惠州中海油、广石化等油企成功安装使用。虽然取得了成功应用值得欣慰，但有一个细节问题必须注意，1、在天津石化芳烃事业部出现了探头窗片密封圈泄漏问题，由于苯的溶解性很强，对密封圈材料要求很高；2、还有柴油组分油储罐底部水分含量非常高，前处理非常困难；3、固体杂质的前处理等等。
石化现场探头安装现场防爆小屋防爆机柜
自97年进入公司至今，我和我团队的同事做了多于1000台的近红外仪器，我现在经常在一线上做实验，做过的实验数据在我的计算机中至少有4.5G以上存储量，经历的事件太多了，说不完的，谈点如何用好近红外的感悟吧。
1、近红外不仅仅是应用技术，包含了很多科学原理
由于物质在近红外谱区的信息信号特点不同于紫外、可见、中红外和拉曼，所以近红外数据处理比较特殊，紫外、可见、中红外和拉曼很多情况下只看一个峰或几个峰，而近红外大多数情况下是要从“全局”出发进行研究，自然就少不了用于多元信息处理的化学计量学手段，分子振动光谱又不同于紫外、可见的电子光谱，很容易受到分子之间作用力的影响，其中氢键作用力影响最大，而且还受到样品温度的影响，以及其它未知组分的影响，所以近红外光谱分析是必须从全局考虑。
2、做好近红外一定要对分析目标有全面的了解
正因为近红外分析要从全局出发，对分析样品要有深入全面的了解，定量分析要了解分析组分的含量是否在检测限范围内？分析仪器及附件能否得到样品的高质量光谱？定量分析建模参考数据的质量如何？在线分析的附件是否满足介质的要求和工艺条件？总之，太多问题需要了解。
3、尽可能运用多学科的知识
首先要有光谱分析仪器的背景知识，当然最重要的是近红外仪器原理、特点、附件的原理及特点；同时还需要有光谱学的知识，了解物质结构、组成的信息，光学的知识，化学的知识，数学的知识等等，不能非常全面，但用到的时候一定要思考、请教或检索，避免出现大的问题，当实验做不出来或结果不理想，要运用这些知识去分析问题出在那里，怎样改进。
4、良师益友和团队非常重要
我的恩师严衍禄教授至今还经常与我讨论、指导近红外方面的问题，尊敬的陆婉珍院士，陈星旦院士，傅廷栋院士，相秉仁教授，李殿荣教授、吴玉田教授等老一辈的科学家当年给予我专业上鼓励和指导，学习了很多如何做人、做学问的道理；大量用户的需求提供了实验与思考的空间；近红外学会成员的迅速壮大，汇聚了很多研究、应用近红外技术的行业专家，深入广泛的交流内容不断丰富了知识结构。
我曾经的团队汇聚了不同专业背景的同事，刘旭是河北大学化学院毕业的，曾在乐凯公司做过多年红外和核磁分析；吴严巍是中国药科大学相秉仁老师的硕士，有药学药分背景；王艳萍是厦门大学化学院硕士，化学背景；赵丽丽博士是我的硕士师妹，中国农业大学食品学院博士毕业，张梦霖是中国科学技术大学化学院博士。加上杨华然老师曾经带过的维修团队，以及李胜、袁凯平和牟晓辉的团队，工作氛围至今难忘。
现在赛默飞公司黄文带领的分子光谱团队更是一只汇多专业背景的同事，集众人之智慧，不断推动近红外应用技术的进步。

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