图1,保留时间漂移谱图
首先检查氮气减压阀,看压力指数是否在正常范围内。在此次分析用到的三种不同的流动相中,由于NaOH溶液是强碱性溶液,在空气中放置时容易吸收空气中的CO2,使洗脱效果发生变化。为防止NaOH受空气中CO2的干扰,常常需要在盛NaOH溶液的流动相瓶口加氮气保护(如图2,瓶口蓝色管路为氮气管线),氮气减压阀一般调到3-6psi为宜,当压力过大时会影响泵的正常工作,从而导致保留时间漂移。但检查减压阀,压力指数正常啊。图2、加氮气保护的流动相瓶
接下来怀疑是流动相没有混匀或流动相配制原因,重新用新的50%NaOH溶液和NaAc配制并充分混匀后仍有漂移。图3、100%A通道谱图
图4、新换比例阀之后的谱图