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石墨电热板300℃铅会损失吗,湿法消解做铅前处理?

  • bryant200924
    2016/09/28
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 湿法消解做铅前处理
    样品:淋膜纸(纸+聚乙烯) 0.2g
    设备:温度可调式石墨电热板(控温范围:室温-350℃)
    消解试剂:混合酸(硝酸:高氯酸=5:1)15ml
    容器:石英或硼硅酸盐的100ml高脚烧杯(不加盖漏斗或表面皿)
    消解温度:石墨电热板调节至300℃(调这么高是因为发现聚乙烯要这个温度才能消解掉,此外我想烧杯内的消解液肯定不到300℃吧)
    消解过程和现象:先是看到红棕色烟雾冒出,消解液变红棕色;然后红棕色变淡,容易消解的纸已经分解完,剩下一层聚乙烯浮在液面;随着消解液一直冒泡,聚乙烯也逐渐分解,溶液颜色逐渐变淡;突然溶液反应剧烈并有浓密的白烟从液面冒出,这时溶液颜色变深,有炭化趋势;取下烧杯稍冷后补加混合酸10ml,继续消解至澄清透明并从烧杯中部冒大量白烟,此时终点已到;继续让它冒烟至溶液剩1ml左右,取下烧杯冷却定容至25ml。
    如果烧杯上不加盖小漏斗或表面皿,这个温度铅会挥发损失吗?
    欢迎各路大神不吝赐教!此外消解过程有什么不妥之处也请指正。先在理论层面分析下,今后有时间本人打算做个加标回收看看。
  • 该帖子已被版主-冰山加3积分,加2经验;加分理由:话题
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  • 冰山

    第1楼2016/09/29

    应助达人

    楼主思维清晰,贴子写得条理分明,这一点在新人求助贴中较为少见。
    倘若聚乙烯真需要在300度才能消解,正如你所言在烧杯内温度不可能达到300度,那么它是如何被消解呢?
    加小漏斗或表面皿是为防止溶剂蒸发太快而处理时间不足采取的措施,并不是阻止铅损失,因此这就根据消解效果看是否需要了?
    不管什么条件,加标回收都是检验过程是否损失或污染的必要手段。
    在手机上划字这么多,累啊!

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  • bryant200924

    第2楼2016/09/29

    电脑上划的??
    你告诉我设定300度铅会跑掉吗?或者溶液的最高温度和设定温度有关吗?我水平有限,见笑了

    冰山(yang_qingwen)发表:楼主思维清晰,贴子写得条理分明,这一点在新人求助贴中较为少见。
    倘若聚乙烯真需要在300度才能消解,正如你所言在烧杯内温度不可能达到300度,那么它是如何被消解呢?
    加小漏斗或表面皿是为防止溶剂蒸发太快而处理时间不足采取的措施,并不是阻止铅损失,因此这就根据消解效果看是否需要了?
    不管什么条件,加标回收都是检验过程是否损失或污染的必要手段。
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  • 千层峰

    第3楼2016/09/29

    300度挺高了,做个加标回收试试就知道有多大影响了

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  • bryant200924

    第4楼2016/09/29

    你们平时湿法消解做铅,最高几度?

    千层峰(jxyan) 发表:300度挺高了,做个加标回收试试就知道有多大影响了

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  • 专为学习

    第5楼2016/09/29

    我做大气铅,都是200度左右的,加标回收还是可以的90-110,聚乙烯都是不消解完的,只是当作提取过程吧

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  • 冰山

    第6楼2016/09/29

    应助达人

    做过土样消解吗?根据国标GB/T 17141-1997,消解温度是逐渐升高的,而并非从始至终一直不变。楼主的样品跟我们的不同,不能按我们的经验操作。若要硬答,那就先130度-150度,待消解液澄清后,再升至200度赶酸至约1ml,注意不要干杯底。以上建议仅供参考

    bryant200924(bryant200924) 发表:电脑上划的??
    你告诉我设定300度铅会跑掉吗?或者溶液的最高温度和设定温度有关吗?我水平有限,见笑了

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  • bryant200924

    第7楼2016/09/30

    今天出加标结果

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  • wangjunyu

    第8楼2016/09/30

    应助工程师

    试试干法消解的效果怎么样

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  • 高山流云

    第9楼2016/10/05

    应助达人

    我们干法测食品中的铅,电热板上烧到了500度。不过温度不能升的太快,要缓慢升温,湿法没做过,仅供参考

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  • deer

    第10楼2016/10/06

    铅一般不挥发

    冰山(yang_qingwen)发表:楼主思维清晰,贴子写得条理分明,这一点在新人求助贴中较为少见。
    倘若聚乙烯真需要在300度才能消解,正如你所言在烧杯内温度不可能达到300度,那么它是如何被消解呢?
    加小漏斗或表面皿是为防止溶剂蒸发太快而处理时间不足采取的措施,并不是阻止铅损失,因此这就根据消解效果看是否需要了?
    不管什么条件,加标回收都是检验过程是否损失或污染的必要手段。
    在手机上划字这么多,累啊!

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