应助达人
超高效液相色谱法测定鸡组织中二硝托胺及其代谢产物残留量
吴银良 皇甫伟国 杨挺
【摘要】:建立了超高效
液相色谱同时测定鸡组织中二硝托胺及其代谢产物(3-Amino-5-nitro-o-toluamide,ANOT)的方法。样品用酸性磷酸盐缓冲液提取两次,离心后合并提取液,并调至pH 7.0,过HLB固相萃取小柱,用0.1%甲酸溶液-乙腈(80∶20,V/V)洗脱,洗脱液过滤膜后进行超高效
液相色谱分析,二极管阵列检测器检测,外标法定量。二硝托胺和ANOT的检出限分别为25和55μg/kg。在添加浓度1500~9000μg/kg范围内,二硝托胺和ANOT的平均添加回收率为79.2%~88.1%,批内相对标准偏差(RSD)在2.7%~5.2%之间,批间RSD在4.1%~6.9%之间。峰面积与样品浓度在20~2000μg/L范围内呈良好的线性关系,二硝托胺和ANOT的线性回归系数均大于0.9998。
2.2 色谱分离条件
流动相:A为0.1%甲酸,B为乙腈。梯度洗脱:0~1.0 min, 80% A; 1.0~4.0 min, 80%~30% A; 4.0~5.0 min, 30% A; 5.0~5.1 min, 30%~80% A; 5.1~7.0 min, 80% A。流速0.2 mL/min,进样量10 uL,检测波长 317 nm;柱温30 ℃。
没用过荧光的,好像是有紫外吸收的都可以荧光激发,但波长你既然有荧光检测器就不能自己试一下吗?