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c18色谱柱平衡问题求助

  • Insm_050b0551
    2022/02/28
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 液相新人求助:
    本人新接手液相,前辈都生病住院了,带我的人也只是会操作。我本人对于开机后平衡有些不懂,具体问题如下:
    排气之后,A瓶为甲醇,B瓶为乙酸铵,D瓶为水。初始流动相为95%甲醇:5%水,目标流动相为5%甲醇:95%乙酸铵。中间用水过渡。请问这个从95%:5%到5%到95%中间可以直接升上去吗?如果不能,梯度每次要降多少才不会对柱子产生损害?望大神告知!
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  • 歌名

    第1楼2022/03/01

    应助达人

    没必要用水过度,乙酸铵溶液-甲醇还好,没那么容易堵柱子,你的梯度有点怪异哈,一般是水相比例高,在慢慢升高有机相比例将分析的目标物洗脱下来,在升高水相到初始比例,你的梯度甲醇比例这么高,目标物有保留吗?建议根据TR实际情况修改一下方法哈。
    水相从5%直接升到95%没啥问题,就你这流动相没啥大问题,倒是对于LC来说时间跨度最好是大一点,例如在5-10民左右的时间内从5%升到95%,不然图谱会出现基线突然抬升,不好看哈。

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  • 安平

    第2楼2022/03/01

    应助达人

    楼主讲的好像不是分析条件,而是色谱柱有待机进入分析时的过渡问题。

    可以直接用水过渡——如果色谱柱允许的话。


    不过需要观察色谱柱压力,建议使用较低的流速。

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  • hujiangtao

    第3楼2022/03/01

    应助达人

    普通色谱柱一般时间长一些,超高效可以5分钟以内

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  • xiaolanzi5

    第4楼2022/03/01

    应助达人

    您做什么化合物?流动相不常见,hilic模式吗?啥柱子呀?

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  • valorb

    第5楼2022/03/01

    没有检验操作规程吗?

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  • smart123

    第6楼2022/03/02

    因为,你就是用2元流动相,没必要插入水相。不能从高比例直接到低比例,需要设计梯度过渡(这个需要自己优化)。建议学习一下仪器设备作业指导书,平时加强学习色谱知识。

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  • 大大大菲菲

    第7楼2022/03/02

    是进样之前的平衡吧,并不是你的分析条件?

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