茶叶标准物质Pb和Cr测定

应助达人

原子吸收铅 铬不好测
你的浓度大概是多少

茶叶铅定值是1.4-1.8ppm，铬是1.12-0.72ppm；大米铅定值是在0.047-0.093ppm

应助达人

这么低的铅 做不好 很正常

应助达人

火焰测Pb是不好测， 石墨炉还行。
Cr 消解的 估计都不太好做

铅和铬都是石墨炉做的， 茶叶铅含量不低了，大米铅含量低些，但应该还是能做的准。茶叶和大米标样中的镉，都可以做的很准，大米0.016-0.018ppm的镉，基本都可以做到0.016,0.017,0.015，重复性也很好。在高一些的，做的就更接近定值的中位值了。就是铬和铅做不好，PE的石墨炉原子化温度最高2500，感觉做铬化原子化温度低了点。但铅和铬回收太低，不知道怎么回事？？难道不溶物是硅酸，吸附了或沉淀了？？

应助达人

加氢氟酸消解，消解液应该就可以变清。

查到一篇文献，也是做茶叶标准物质，说是形成了硅酸共沉淀。实验室氢氟酸为分析纯，不知道空白高不高。如果食品消解都用HF，那也比较麻烦，HF毒性高，实验室通风设施实际效果不好，也没有去试。能不用，最好还是不用HF

我做过大米标准物质铅镉砷ICPMS做都没问题，石墨炉用标准加入法做的铅镉也没问题，就是铬总是偏低，也是只有30%左右的回收率吧。硝酸+双氧水，硝酸+盐酸，硝酸+氢氟酸都试了感觉都不行，结果偏低好多的。不知道什么原因，郁闷中。

我测的是湖南大米和四Ill大米标准物质，用的硝酸微波消解，消解后有沉淀。大米铅含量低于90ppm,直接测量不校正回收率，只有定值中位值20%，由于稀释体积小，背景也较高。不知你的大米标准物质消解后有沉淀没有？氢氟酸赶酸也麻烦，用消解管和配套赶酸仪来赶酸，时间很长