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求助：关于水质中有机氯的质控样的问题

m3110746

2016/10/28

气相色谱（GC）

本人新手，最近正在做水质有机氯的盲样，标样的基质是正己烷，做出来线性也挺好的。用第二来源的标样做质控（基质是甲醇：甲苯=4:1），用正己烷稀释，发现滴滴涕、α-六六六、δ-六六六都在偏差范围内，β-六六六增大百分之五十，γ-六六六只有百分之六十的值。且用正己烷稀释的质控样重现性不是很好，忽大忽小的。请大神指教，这个质控怎么做才能在偏差范围内，盲样考试时的质控怎么处理的？是不是原标或者质控有问题？急急急！！！！！
备注：仪器：安捷伦7820A 柱子：DB-1701 分流比：10:1；曲线范围（0.05、0.10、0.20、0.40、0.50微克每升）

相关话题

m3110746

第1楼2016/10/28

怎么没人回答啊，请大神指导指导

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安平

第2楼2016/10/28

应助达人

同一瓶标样重复性如何？

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m3110746

第3楼2016/10/29

同一瓶回读都还可以，一用第二来源的标做就不行，但是我们又没第三中质控，没法确认是不是质控样浓度变了！！！
安平(byron1111)发表: 同一瓶标样重复性如何？

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qqqid

第4楼2016/10/31

有可能是稀释溶剂的问题，甲醇和正己烷不是互溶的。

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niekun0557031

第5楼2016/10/31

先看看同一瓶样品如何，隔垫衬管先换新的

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langyabeilei

第6楼2016/10/31

应助达人

甲醇与正己烷确实不能完全互溶，这个首先必须考虑一下！但是数值差别那么大，是不是有其他的干扰拍？？

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m3110746

第7楼2016/11/01

就是啊，关键是里面八个目标物只有β-六六六和γ-六六六有差异，其他六种目标物都能做出来？
langyabeilei(langyabeilei) 发表:甲醇与正己烷确实不能完全互溶，这个首先必须考虑一下！但是数值差别那么大，是不是有其他的干扰拍？？

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langyabeilei

第8楼2016/11/02

应助达人

是否可以考虑一下β-666与γ-666的分解？查找一下？？？
m3110746(m3110746) 发表: 就是啊，关键是里面八个目标物只有β-六六六和γ-六六六有差异，其他六种目标物都能做出来？

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m3110746

第9楼2016/11/02

百度了一下，都说六六六比较稳定，现在只有从新买点质控看看是不是质控变质了
langyabeilei(langyabeilei) 发表: 是否可以考虑一下β-666与γ-666的分解？查找一下？？？

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zyl3367898

第10楼2016/11/06

应助达人

做六六六，分流比为40:1，B与r不如其它两种稳定，做盲样时可用单点校正，先做盲样，粗算b-666为多大，再配相近浓度的标液，标液可用盲样的基质来配制。

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