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求助:关于液相色谱峰的确认

液相色谱(LC)

  • 液相色谱峰做确认,领导要求写个文件之类的,有没有对此的文件规定?好心人给我个链接或资料?不甚感激
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  • 唐晓文

    第2楼2016/10/30

    是的,安捷伦1260,

    有水有渝(xky0230699) 发表:只用液相色谱确认吗,配有什么检测器?

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  • flyaway

    第3楼2016/10/31

    看看药典和相关文献的规定吧

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  • 夏天的雪

    第4楼2016/10/31

    应助达人

    色谱峰确认,是不是仪器的操作规程

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  • 有水有渝

    第5楼2016/10/31

    应助达人

    没有写过专门的制度,可以参考以下几个方面。
    1、保留时间:设置的5%相对偏差或0.1min的绝对误差,这个可以在长期工作过程中加以修正。
    2、加标确认:将样品(按含待测物质计)与标准品按1:1比例,稀释到定量限甚至检测出限附近应只有一个峰。还可以改变流动相使保留时间延长观察,如为同一个物质也应只有一个色谱峰。
    3、配有DAD检测器的:比较三维图谱及峰纯度,紫外检测器的看看能不能实现波长扫描。
    4、利用实验室的其它仪器加以辅助鉴定,如红外光谱等。

    唐晓文(v3147037) 发表: 是的,安捷伦1260,

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  • lijing320323

    第6楼2016/10/31

    用对照品确认啊

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  • 夏天的雪

    第7楼2016/10/31

    应助达人

    这些都是确认方法,貌似没有相关的文件吧

    有水有渝(xky0230699) 发表: 没有写过专门的制度,可以参考以下几个方面。
    1、保留时间:设置的5%相对偏差或0.1min的绝对误差,这个可以在长期工作过程中加以修正。
    2、加标确认:将样品(按含待测物质计)与标准品按1:1比例,稀释到定量限甚至检测出限附近应只有一个峰。还可以改变流动相使保留时间延长观察,如为同一个物质也应只有一个色谱峰。
    3、配有DAD检测器的:比较三维图谱及峰纯度,紫外检测器的看看能不能实现波长扫描。
    4、利用实验室的其它仪器加以辅助鉴定,如红外光谱等。

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  • 有水有渝

    第8楼2016/11/01

    应助达人

    还没见完整的确认方法文件,以上方法基本上可以算是约定俗成的了。

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  • 唐晓文

    第9楼2016/11/01

    药典等我也查阅过,没有明显的规定,我的想法也是在检测前加样相当于定位,但是领导不同意啊,要求写文件,搞不懂这有什么好写的

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  • 唐晓文

    第10楼2016/11/01

    是中控物料,标准品不易得

    有水有渝(xky0230699) 发表: 没有写过专门的制度,可以参考以下几个方面。
    1、保留时间:设置的5%相对偏差或0.1min的绝对误差,这个可以在长期工作过程中加以修正。
    2、加标确认:将样品(按含待测物质计)与标准品按1:1比例,稀释到定量限甚至检测出限附近应只有一个峰。还可以改变流动相使保留时间延长观察,如为同一个物质也应只有一个色谱峰。
    3、配有DAD检测器的:比较三维图谱及峰纯度,紫外检测器的看看能不能实现波长扫描。
    4、利用实验室的其它仪器加以辅助鉴定,如红外光谱等。

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