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原子荧光测砷加标回收率特高怎么回事？

昔

2016/10/31

原子荧光光谱（AFS）

湿法消解-原子荧光测砷，空白加标回收率1.003，样品加标回收率1.2，1.6，1.8都有，怎么回事呢？
我测得是甘草粉和甘草酸粉，称样0.5g在100mL锥形瓶中，加硝酸高氯酸4:1混酸12mL，放置过夜后盖上培养皿在电热板上165℃消解大概三个小时，然后拿下培养皿赶酸至0.5-1mL，拿下冷却，加2.5mL盐酸，转移到容量瓶，加硫脲抗坏血酸溶液，然后定容50mL。加标是在样品和空白对照中中加了1.5mL0.1μg/mL的砷标液。我的步骤有哪些不对吗?请各位大神指教

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skytoboo

第1楼2016/10/31

应助达人

什么方法？有详细过程吗

0

hiei

第2楼2016/10/31

应助达人

请问楼主测定何种样品？

0

sdlzkw007

第3楼2016/10/31

应助达人

貌似你的问题不是很清楚，大概判断如下：
空白是否过高，否则就是计算方式有误。理论上不管是酸、还原剂还是碱都要进行空白检测。其次是器皿污染

0

分
该帖子已被版主-skytoboo加2积分，加2经验;加分理由:热情帮助

昔

第4楼2016/11/04

空白荧光值一般都是四五十左右，初步判断是器皿污染。请问所有的器皿（包括装标准溶液的和样品的）能在同一个桶里浸泡酸液吗？会不会有很大影响
sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:貌似你的问题不是很清楚，大概判断如下：
空白是否过高，否则就是计算方式有误。理论上不管是酸、还原剂还是碱都要进行空白检测。其次是器皿污染

0

昔

第5楼2016/11/04

甘草及甘草提取物
hiei(qhdzn) 发表:请问楼主测定何种样品？

0

lingyi509

第6楼2016/11/07

空白加标回收率不错，样品加标出现这么多的结果，说明前处理中存在污染。

0

huangza

第7楼2016/11/15

应助达人

甘草样品消解出来溶液是怎样的？

0

hiei

第8楼2016/11/30

应助达人

楼主的问题解决了吗，是否是污染导致？

0

李三疯

第9楼2016/12/22

应助达人

6楼正解，楼主可以换一批新的器皿来试试，应该是前处理时被污染了

0

tracyhzj

第10楼2016/12/23

路过

0

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