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新手求助!原子荧光做食品总砷

原子荧光光谱(AFS)

  • 有几个问题:做食品中总砷采用GB 5009.11-2014 湿法消解(未加硫酸)
    1、做食品总砷是不是必须加硫酸(自己平时未加硫酸,用的9+1硝高酸20mL)
    2、原子荧光做食品总砷一般标准曲线最高能做到多个个ppb(平时最多才做到20ppb,容易遇到高浓度的样品,比如海产品中的砷,标准书上最高做到120ppb这么高能行吗?)
    3、如果样品超过线性范围应该减小称样(书上要求最低1.0g)、直接增大定容体积(这样硫脲-抗坏血酸体积是不是也要随之增加)、还是按书上加硫脲-抗坏血酸定容到25mL后再用酸或纯水稀释到线行范围内
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  • skytoboo

    第1楼2016/10/31

    应助达人

    我是环境样品,我们做砷是不要求加硫酸的,硫酸估计目的是去有机物。
    最大点不一定的,按照荧光强度来的, 我最大配过50ug/L的,一般要求强队 3000~5000合适。
    第三个问题没看懂,稀释就稀释啊? 有什么问题

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  • 荆棘鸟fiona

    第2楼2016/10/31

    1、用标准样品做个加不加硫酸的对比吧
    2 120ppb可以的 甚至可以更高
    3 两种方法均可
    可以并行

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  • Diors

    第3楼2016/11/02

    问题3、就是样品超出线性范围是先加了硫脲抗坏血酸用酸定容后,又在取出来用酸稀释。还是先用酸定容,再取出来加硫脲抗坏血酸用酸稀释。

    荆棘鸟fiona(v2648817) 发表:1、用标准样品做个加不加硫酸的对比吧
    2 120ppb可以的 甚至可以更高
    3 两种方法均可
    可以并行

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  • Diors

    第4楼2016/11/02

    能做到120ug/L?我一般都才做到10ug/L

    荆棘鸟fiona(v2648817) 发表:1、用标准样品做个加不加硫酸的对比吧
    2 120ppb可以的 甚至可以更高
    3 两种方法均可
    可以并行

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  • Diors

    第5楼2016/11/02

    我们做食品样品 以前一直没加硫酸 但是现在的国标都要加硫酸

    skytoboo(skytoboo) 发表:我是环境样品,我们做砷是不要求加硫酸的,硫酸估计目的是去有机物。
    最大点不一定的,按照荧光强度来的, 我最大配过50ug/L的,一般要求强队 3000~5000合适。
    第三个问题没看懂,稀释就稀释啊? 有什么问题

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  • Diors

    第6楼2016/11/02

    样品超线性,用增大定容体积的方法,那么所加的硫脲抗坏血酸是否也要增大体积

    荆棘鸟fiona(v2648817) 发表:1、用标准样品做个加不加硫酸的对比吧
    2 120ppb可以的 甚至可以更高
    3 两种方法均可
    可以并行

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  • lingyi509

    第7楼2016/11/07

    应该先定容再加硫脲Vc,保持你的预还原剂和标液中浓度一致

    Diors(v3033061) 发表: 问题3、就是样品超出线性范围是先加了硫脲抗坏血酸用酸定容后,又在取出来用酸稀释。还是先用酸定容,再取出来加硫脲抗坏血酸用酸稀释。

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  • huangza

    第8楼2016/11/15

    应助达人

    消解不加硫酸也可以,可以自己做下对比就知道了
    怎么稀释方便就怎么来,只要样品溶液与标准溶液的基质一致就行
    我们最高点是10ppb,按理降低负高压,可以适当增大标准溶液浓度

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  • 李三疯

    第9楼2016/12/26

    应助达人

    加硫酸是为了提高消化温度,样品简单的话不加也可以的;标曲的话最好还是不要太高了,浪费又污染管路;稀释时肯定是先稀释好,在最后定容前加入硫脲

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  • Insp_a561c00b

    第10楼2018/09/25

    楼主载流用的盐酸还是硫酸,我也是新手比较纠结

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