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【求助】微波消解测定食品中的汞,测定值一直比真值高5倍以上,样品空白时高时低,差别很大,请有经验的人帮帮忙,谢谢~~

原子荧光光谱(AFS)

  • 最近做食品中汞的考核做得焦头烂额的,以前从来没做过食品中的汞,一般都是做水。
    考核样是绿色的,估计是某种蔬菜。我实验室里有一个裙带菜的标准样品,汞的浓度是0.017mg/kg。
    我前处理的方法是微波消解法,微波之前需要前处理,加入8ml硝酸,先放置过夜,然后在电热板上125度消化1.5小时左右,补加3ml硝酸,1ml过氧化氢,进仪器,微波消解,微波最高的压力是2.0,维持7min。消解完后,取出,电热板125度,赶酸1h左右。
    测定时用的2%硝酸做载流,0.5KOH+0.05%硼氢化钾做还原剂,不点火,用的冷汞测定。
    标系以及样品都用5%的硝酸定容,标系做出来是没问题的,线性很好(我用的仪器自动稀释),一般都是3个9,载流空白和标准空白在700左右。
    但是,盲样的测定结果很郁闷,有以下几个问题:
    1.样品的空白有时很高有时很低,低的时候减掉载流空白只有200多,高的时候4000多。我使用的玻璃仪器,以及消化管都是用硝酸泡过洗净的。
    2.已知浓度的样品从来就没作准过,偏高很多倍,5倍以上。不管样品空白是高是低,已知浓度的样品一直偏高。
    3.样品很多时候都消化不全,前处理到酸都快耗完了,还是有棕色的烟,微波后又赶酸,完了以后消化液里还是有细小的渣,像尘土一样的渣渣。

    恳请有经验的大侠帮帮忙,帮我分析一下我是哪里没做对,我前后做了快10次了,一次都没做好过,太绝望了,我都快崩溃了,帮帮忙,谢谢!!
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  • camel_639

    第1楼2011/05/05

    前处理的时候,消化内罐是聚四氟乙烯的,一直是敞开消化的,聚四氟乙烯的罐体挺厚的,所以预处理(125°)到最后,罐体上面经常看到水珠,我总害怕汞会损失啊,会不会啊?
    还有转移的时候,我觉得罐体很容易附着水珠,很难说转移干净了,总怕转移不完全。

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  • camel_639

    第2楼2011/05/05

    还有,加了这么多酸,虽然后面赶酸了,但是赶到后面并不能保证每一个样品赶酸的程度都是一样啊,怎么办?赶酸的时候需要想湿法消化赶酸那样加入水吗?

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  • qiaozhizhu

    第3楼2011/05/05

    很巧,这周末我也要做个食品汞的盲样。确实不好做,也说说我的几点体会吧:
    1.个人觉得消化结束后,赶酸的时间太短了(1h),我的经验是120度以下的温度(太高了汞会挥发损失)赶酸至少要5 个小时左右(用的是微波消解配的赶酸器)。(昨天是赶了8小时)。问过工程师,硝酸消化之后产生的黄色氮氧化物对荧光值有很大的影响(偏高),前几次我也有体会,确实高很多。所以最好是赶的彻底一点。
    2.硼氢化钾的浓度建议再低点(0.01%),可以适当的消除干扰。
    3.如果盐酸的纯度OK,可以用3%的盐酸定容样品,以5%的盐酸作载流试试。
    4.你的仪器应该也有液封吧,试试点火测测,(那样还是冷汞测定的)
    5.个人觉得你的载流空白做的高了点,最好做到200左右(平时多洗洗管路,试剂也OK得话应该能做下来)。当然仪器型号不一样,空白要求也不一样哈。
    6.像你所说,质控样做出来偏高5倍,很大的可能就是黄色氮氧化物的干扰。我也出现过这种情况。
    7.消化效果跟样品的种类有很大的关系,一般蔬菜是比较好的,头发就不太好。
    这些,仅仅是我的一些个人理解,肯定有不妥的地方,请甄别着看哈。

    camel_639(camel_639) 发表:最近做食品中汞的考核做得焦头烂额的,以前从来没做过食品中的汞,一般都是做水。
    考核样是绿色的,估计是某种蔬菜。我实验室里有一个裙带菜的标准样品,汞的浓度是0.017mg/kg。
    我前处理的方法是微波消解法,微波之前需要前处理,加入8ml硝酸,先放置过夜,然后在电热板上125度消化1.5小时左右,补加3ml硝酸,1ml过氧化氢,进仪器,微波消解,微波最高的压力是2.0,维持7min。消解完后,取出,电热板125度,赶酸1h左右。
    测定时用的2%硝酸做载流,0.5KOH+0.05%硼氢化钾做还原剂,不点灯,用的冷汞测定。
    标系以及样品都用5%的硝酸定容,标系做出来是没问题的,线性很好(我用的仪器自动稀释),一般都是3个9,载流空白和标准空白在700左右。
    但是,盲样的测定结果很郁闷,有以下几个问题:
    1.样品的空白有时很高有时很低,低的时候减掉载流空白只有200多,高的时候4000多。我使用的玻璃仪器,以及消化管都是用硝酸泡过洗净的。
    2.已知浓度的样品从来就没作准过,偏高很多倍,5倍以上。不管样品空白是高是低,已知浓度的样品一直偏高。
    3.样品很多时候都消化不全,前处理到酸都快耗完了,还是有棕色的烟,微波后又赶酸,完了以后消化液里还是有细小的渣,像尘土一样的渣渣。

    恳请有经验的大侠帮帮忙,帮我分析一下我是哪里没做对,我前后做了快10次了,一次都没做好过,太绝望了,我都快崩溃了,帮帮忙,谢谢!!

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  • 一土

    第4楼2011/05/06

    做汞我总是怕挥发,怕测底。我觉得我测的也不很准,大家一起讨论。

    我测的步骤是:加入8ml硝酸,2ml过氧化氢,先放置过夜(至少放置30min),然后微波消解,微波初始的温度是100,升温5min,维持3min;最高的温度是120,升温3min,维持15min。消解完后,取出,不赶酸,直接水定溶。如果消解不完全,可适当加长消解时间。
    测定时用的5%盐酸做载流(我认为用2%硝酸也比较好),0.5KOH+1%硼氢化钾做还原剂,点火,用的热汞测定。我觉得冷汞灵敏度太高了,不太稳定,干扰大,样品浓度不是很低时不必用冷汞。
    标样空白一般在200-300为好,不要太高。看是否酸的问题,或是因为冷汞灵敏度太高了。

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  • camel_639

    第5楼2011/05/06

    很巧,这周末我也要做个食品汞的盲样。确实不好做,也说说我的几点体会吧:
    1.个人觉得消化结束后,赶酸的时间太短了(1h),我的经验是120度以下的温度(太高了汞会挥发损失)赶酸至少要5 个小时左右(用的是微波消解配的赶酸器)。(昨天是赶了8小时)。问过工程师,硝酸消化之后产生的黄色氮氧化物对荧光值有很大的影响(偏高),前几次我也有体会,确实高很多。所以最好是赶的彻底一点。
    2.硼氢化钾的浓度建议再低点(0.01%),可以适当的消除干扰。
    3.如果盐酸的纯度OK,可以用3%的盐酸定容样品,以5%的盐酸作载流试试。
    4.你的仪器应该也有液封吧,试试点火测测,(那样还是冷汞测定的)
    5.个人觉得你的载流空白做的高了点,最好做到200左右(平时多洗洗管路,试剂也OK得话应该能做下来)。当然仪器型号不一样,空白要求也不一样哈。
    6.像你所说,质控样做出来偏高5倍,很大的可能就是黄色氮氧化物的干扰。我也出现过这种情况。
    7.消化效果跟样品的种类有很大的关系,一般蔬菜是比较好的,头发就不太好。
    这些,仅仅是我的一些个人理解,肯定有不妥的地方,请甄别着看哈。[/quote]

    谢谢你分享的经验:)我会试一下加大赶酸的时间,降低赶酸时的温度,赶到黄烟基本冒完再测测看。但是还有几个问题:
    我用的原子荧光是北京普析PF6-2型的,用的微波消解仪是上海新仪的,用的电热板也是微波仪配套的电热板。
    1.我的原子荧光没有液封,点火会是冷汞吗?
    2.我的载流空白怎么降下来呢?管路怎么洗?拆下来泡还是直接用酸或者纯水洗呢?
    3.赶酸时加水不呢?

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  • camel_639

    第6楼2011/05/06

    你用的微波消解仪不需要预处理的吗?那太方便了。
    你消化的时候用的硝酸,测定的时候盐酸,没冲突吗?
    还有,你冷汞的时候空白是多少呢?

    一土(asoil) 发表:做汞我总是怕挥发,怕测底。我觉得我测的也不很准,大家一起讨论。

    我测的步骤是:加入8ml硝酸,2ml过氧化氢,先放置过夜(至少放置30min),然后微波消解,微波初始的温度是100,升温5min,维持3min;最高的温度是120,升温3min,维持15min。消解完后,取出,不赶酸,直接水定溶。如果消解不完全,可适当加长消解时间。
    测定时用的5%盐酸做载流(我认为用2%硝酸也比较好),0.5KOH+1%硼氢化钾做还原剂,点火,用的热汞测定。我觉得冷汞灵敏度太高了,不太稳定,干扰大,样品浓度不是很低时不必用冷汞。
    标样空白一般在200-300为好,不要太高。看是否酸的问题,或是因为冷汞灵敏度太高了。

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  • lingyi509

    第7楼2011/05/06

    监控样为0.017mg/kg,假设您称样0.25g,再定容至25mL。算下液态浓度则为:0.17ug/L.很低的浓度哦,不知道低于您仪器检测限没,加上空白扣除,很难准的。个人认为与监控样浓度有关系。

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  • camel_639

    第8楼2011/05/06

    0.17是有点低,我标准最低点是0.1,不过还是高于我标准的第一点了。我确实是称样0.3左右,定容到25mL。称多了,不好消化,但是标准证书上又写的要称0.2克以上。谢谢你的提醒,我下次称0.25定容到10mL。

    lingyi509(lingyi509) 发表:监控样为0.017mg/kg,假设您称样0.25g,再定容至25mL。算下液态浓度则为:0.17ug/L.很低的浓度哦,不知道低于您仪器检测限没,加上空白扣除,很难准的。个人认为与监控样浓度有关系。

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  • qiaozhizhu

    第9楼2011/05/07

    谢谢你分享的经验:)我会试一下加大赶酸的时间,降低赶酸时的温度,赶到黄烟基本冒完再测测看。但是还有几个问题:
    我用的原子荧光是北京普析PF6-2型的,用的微波消解仪是上海新仪的,用的电热板也是微波仪配套的电热板。
    1.我的原子荧光没有液封,点火会是冷汞吗?
    2.我的载流空白怎么降下来呢?管路怎么洗?拆下来泡还是直接用酸或者纯水洗呢?
    3.赶酸时加水不呢?[/quote]
    1.没液封得话,点火后灵敏度稍微差点
    2.平时多维护空白应该就会好点。空白太高的话,排除酸和水的因素话,可以多做几次空白,在用载流多洗洗管路。还有仪器型号不一样,空白值也有所不同。
    3.赶酸时,只需用水将盖子上沾的酸冲冲就好(减少损失),我个人觉得不用加水来赶酸,(加了还要延长赶酸时间哈

    camel_639(camel_639) 发表:很巧,这周末我也要做个食品汞的盲样。确实不好做,也说说我的几点体会吧:
    1.个人觉得消化结束后,赶酸的时间太短了(1h),我的经验是120度以下的温度(太高了汞会挥发损失)赶酸至少要5 个小时左右(用的是微波消解配的赶酸器)。(昨天是赶了8小时)。问过工程师,硝酸消化之后产生的黄色氮氧化物对荧光值有很大的影响(偏高),前几次我也有体会,确实高很多。所以最好是赶的彻底一点。
    2.硼氢化钾的浓度建议再低点(0.01%),可以适当的消除干扰。
    3.如果盐酸的纯度OK,可以用3%的盐酸定容样品,以5%的盐酸作载流试试。
    4.你的仪器应该也有液封吧,试试点火测测,(那样还是冷汞测定的)
    5.个人觉得你的载流空白做的高了点,最好做到200左右(平时多洗洗管路,试剂也OK得话应该能做下来)。当然仪器型号不一样,空白要求也不一样哈。
    6.像你所说,质控样做出来偏高5倍,很大的可能就是黄色氮氧化物的干扰。我也出现过这种情况。
    7.消化效果跟样品的种类有很大的关系,一般蔬菜是比较好的,头发就不太好。
    这些,仅仅是我的一些个人理解,肯定有不妥的地方,请甄别着看哈。

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  • zq8103

    第10楼2011/05/08

    我们这里也经常做食品中As Hg检测使用的是AFS和金还原测Hg仪在测Hg的时候都不错,两个仪器测出的结果非常接近,偏差不到1%而且测汞仪是固体进样不需要前处理。我们使用AFS930是需要前处理,我们一般的处理方法也很简单,取样量根据你消解的是哪类食品蔬菜,一般都是称样量0.5000-1.000克左右样品,加4ml-5ml硝酸和4ml-3ml水,进行消解样品,消解出来样品加硫脲和抗坏血酸,后上级检测结果不错的,你可以试一试

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