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土壤 金属元素消解 原吸

  • 竹隐寒烟
    2016/11/03
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 悬赏金额:15积分状态:未解决
  • 土壤质控电热板消解 钙、镁、钾、钠、铁、锰
    钙 1、标准值的2倍;2、标准值的0.5倍 前后差别好大
    镁 1、标准值范围内;2、标准值的60%多
    钾 前后两次做都比标准值偏低一点点
    铁 前后几次偶尔超出标准值范围
    锰 前后几次总的来说偏低于标准值范围
    钾、铁、锰做实验需要注意哪几方面,不太稳定
    钙、镁能做出来吗,前后变化太大了
    各位大神给指点一下!!!
  • 该帖子已被版主-冰山加3积分,加2经验;加分理由:话题
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  • 老兵

    第1楼2016/11/03

    应助达人

    原吸法钙镁钾等碱金属、碱土金属因电离干扰测值波动有点大,追求在正负1倍的标准差或不确定度范围内有点难,只要在标准值的正负2倍的标准差或不确定度范围内,结果是可以接受的。

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  • skytoboo

    第2楼2016/11/04

    应助达人

    。。。很好奇,你土壤碱金属的质控哪里买的? 有卖?

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  • 冰山

    第3楼2016/11/04

    应助达人

    这些多为较大量元素,需要稀释,且钙镁测定需加硝酸镧。两次测定结果有异会不会是在这些上面出了差错?

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  • g_speng

    第4楼2016/11/07

    建议加入内标或者基体改进剂,或者标准加入法降低基体干扰,钾钠注意电离干扰的去除,可加入硝酸铯,钙镁铁锰需要注意空白加入的干扰,包括纯水水质和酸的纯度

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  • 竹隐寒烟

    第5楼2017/03/01

    199108土壤成份分析标准物质GBW07410


    质控样中钙镁钾钠的含量以百分数计(ug/g):Na2O 1.90±0.09% K2O 2.59±0.07% CaO 1.42±0.10% MgO 1.25±0.04%
    钠(以Na2O计):1.94%、1.97%、1.99% 允许范围以内
    钾 (以K2O计):1.84%、2.40%、2.43%、1.93% 标准值偏低一些
    钙(以CaO计):2.90%、0.76%、0.85% 前后差别太大了
    镁(以Mgo计):1.22% 、1.03%、0.79%、0.78% 差的有点多
    您说的“只要在标准值的正负2倍的标准差或不确定度范围内,结果是可以接受的。"这个正负2倍是指?另外质控样证书已经给出的允许波动范围
    老兵(wangliqian) 发表:原吸法钙镁钾等碱金属、碱土金属因电离干扰测值波动有点大,追求在正负1倍的标准差或不确定度范围内有点难,只要在标准值的正负2倍的标准差或不确定度范围内,结果是可以接受的。

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  • 竹隐寒烟

    第6楼2017/03/01

    有啊,

    199108土壤成份分析标准物质GBW07410
    质控样中钙镁钾钠的含量以百分数计(ug/g):Na2O 1.90±0.09% K2O 2.59±0.07% CaO 1.42±0.10% MgO 1.25±0.04%,
    skytoboo(skytoboo) 发表:。。。很好奇,你土壤碱金属的质控哪里买的? 有卖?

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  • 竹隐寒烟

    第7楼2017/03/01

    若是不加硝酸镧会怎样?感觉加了硝酸镧变化不大

    冰山(yang_qingwen) 发表:这些多为较大量元素,需要稀释,且钙镁测定需加硝酸镧。两次测定结果有异会不会是在这些上面出了差错?

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  • 竹隐寒烟

    第8楼2017/03/01

    土壤钾消解后加硝酸铯:6.78g/kg 、7.58g/kg
    不加硝酸铯:6.33g/kg、7.26g/kg
    含量很大,感觉结果相差并不太大,所以硝酸铯是不是可以不加了?
    加标回收率吧:80%多,也可以
    基体改进剂钙镁是硝酸镧,钾钠是硝酸铯,感觉效果都不是太好,是不是消解过程有什么影响因素没注意到?
    空白都很小,没问题

    g_speng(v2909495) 发表:建议加入内标或者基体改进剂,或者标准加入法降低基体干扰,钾钠注意电离干扰的去除,可加入硝酸铯,钙镁铁锰需要注意空白加入的干扰,包括纯水水质和酸的纯度

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  • 老兵

    第9楼2017/03/01

    应助达人

    这个正负2倍是指证书给的以标准值加减2倍不确定度或2倍标准差。

    竹隐寒烟(v3042091) 发表:
    199108土壤成份分析标准物质GBW07410


    质控样中钙镁钾钠的含量以百分数计(ug/g):Na2O 1.90±0.09% K2O 2.59±0.07% CaO 1.42±0.10% MgO 1.25±0.04%
    钠(以Na2O计):1.94%、1.97%、1.99% 允许范围以内
    钾 (以K2O计):1.84%、2.40%、2.43%、1.93% 标准值偏低一些
    钙(以CaO计):2.90%、0.76%、0.85% 前后差别太大了
    镁(以Mgo计):1.22% 、1.03%、0.79%、0.78% 差的有点多
    您说的“只要在标准值的正负2倍的标准差或不确定度范围内,结果是可以接受的。"这个正负2倍是指?另外质控样证书已经给出的允许波动范围

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  • 冰山

    第10楼2017/03/02

    应助达人

    加硝酸镧是为了克服磷酸根的干扰,这个还是加上吧,毕竟连国标里都专门有说明的。
    土壤中的钙我做过,感觉还行,关键就是消解好了就行

    竹隐寒烟(v3042091) 发表: 若是不加硝酸镧会怎样?感觉加了硝酸镧变化不大

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