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不分流进样低浓度的相对回收率低

气相色谱(GC)

  • 岛津GC-2010plus以丙酮为溶剂配制 乐果 0.1,0.2,0.3,0.4ppm; 甲基对硫磷0.05,0.1,0.15,0.2ppm混合标液
    进样口250℃ 不分流进样0.75min开分流比30 柱流量2.31ml/min 恒线速度40cm/s FPD280℃ 毛细柱 rtx5(30m*0.32mm*0.25um)
    柱温80℃保持1min 以20℃/min升至220℃保持2min
    结果 低浓度的回收率偏低,可能是什么原因?
    乐果0.1 ,0.2,0.3,0.4ppm 相对回收率 分别是83.5%,86.4%,103.3%,106%
    甲基对硫磷 0.05,0.1,0.15,0.2ppm相对回收率 分别是 89% ,89% 101%,103%
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  • 安平

    第1楼2016/11/03

    应助达人

    最好详细描述前处理过程。

    标样是基质配置的么?

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  • wazcq

    第2楼2016/11/03

    应助达人

    没前处理 就是直接做标准曲线。方法是自己摸索的
    会不会是 进样时间太少 或者初始温度保持时间太短,引起损失?

    安平(byron1111) 发表: 最好详细描述前处理过程。

    标样是基质配置的么?

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  • 安平

    第3楼2016/11/03

    应助达人

    一般选择标准曲线中间浓度的点去加标。

    不同浓度做回收率结果不同,比较常见。

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  • zyl3367898

    第4楼2016/11/05

    应助达人

    回收率也算正常,不同浓度的回收率不同,正常。

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  • wazcq

    第5楼2016/11/05

    应助达人

    这是用岛津普通分流衬管(未脱活)做的,会有影响吧

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  • 安平

    第6楼2016/11/06

    应助达人

    没有前处理?那怎么做回收率?

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  • 安平

    第7楼2016/11/06

    应助达人

    不分流进样,用不分流衬管为好。


    结果正常,回收率也不低。

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  • symmacros

    第8楼2016/11/06

    应助达人

    感觉回收率还可以,正常。

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  • wazcq

    第9楼2016/11/06

    应助达人

    就是用标线来计算标准溶液浓度 然后除以标准溶液配制浓度

    安平(byron1111) 发表: 没有前处理?那怎么做回收率?

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  • zyl3367898

    第10楼2016/11/06

    应助达人

    如果做前处理,而标液用丙酮来配,回收率可能不是这样,基质效应较强。

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