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请教各位大神,手动十通阀进样出峰后有很多锯齿峰是什么原因呢

气相色谱(GC)

  • 用十通阀串联了两根柱子,分别是分子筛柱和tdx01,本想用tcd检测器来测氧气,CO,CO2的。连好之后想走个空气看看,结果氮气和氧气峰特别杂,回落之后也有很长的锯齿峰。用氢气做载气,调的载气流速是30ml/min,一开始柱箱70检测器100热丝120,刚开始以为是检测器和热丝温度太高导致太灵敏了然后就调低了点,改为柱箱60检测器80热丝100,但峰形还是那样。网上找了找这方面的原因,可能是以下几个,1载气流量偏低,2进样量大(我用的1ml的定量管),3柱箱温度过低(我50,60,70都试过了),4柱子需要老化(不进样品的时候基线特别平)。

    想请教各位大神这种情况可能是什么原因造成的呢?或者还可能有什么别的原因?谢谢各位先!



    这两个是氮气柱箱70检测器100热丝120时候测的压缩空气和高纯氮气的峰。



    这两个是柱箱60检测器80热丝100时候测的压缩空气和高纯氮的峰。
  • 该帖子已被版主-zyl3367898加5积分,加2经验;加分理由:发图有奖
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  • xiao-jin

    第1楼2015/01/06

    色谱仪是什么型号?可否将十通阀连接色谱仪的气路图告知下。

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  • 安平

    第2楼2015/01/06

    应助达人

    不进样正常,那么TCD部分没有问题。

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  • 安平

    第3楼2015/01/06

    应助达人

    什么型号的仪器?

    问题可能在阀部分。好像有点流速控制问题。

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  • 安平

    第4楼2015/01/06

    应助达人

    最好看看流路图

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  • cliffvon

    第5楼2015/01/06

    跟厂家联系了一下,是在进样前没有选择运行,面板显示ready之后就没管了,选择start之后再进样就没事了。这个有什么影响我也不知道,谁知道这个原理是什么吗?仪器是北分的3400

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  • cliffvon

    第6楼2015/01/06

    一开始没有选择start,后来run了之后就好了,应该就是仪器的问题了,但是原理不知道是为什么。你知道吗?

    安平(byron1111) 发表:不进样正常,那么TCD部分没有问题。

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  • 安平

    第7楼2015/01/06

    应助达人

    未必吧?厂家的具体解释如何?

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  • zyl3367898

    第8楼2015/01/06

    应助达人

    北分气相是进样后要及时按start,不按会出现这种情况吗?

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  • cliffvon

    第9楼2015/01/06

    对,一开始没按start,后来按了之后就没事了,峰形就是正常的了,不过有点拖尾,可能还需要调调温度。至少不是那种夸张的锯齿峰了。

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:北分气相是进样后要及时按start,不按会出现这种情况吗?

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  • cliffvon

    第10楼2015/01/06

    就是问我有没有start,我说没有,然后让我试一下,然后试了就没事了。。。

    安平(byron1111) 发表:未必吧?厂家的具体解释如何?

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