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液相进样器的正确使用

lijing320323

2016/11/14

液相色谱（LC）

1. 六通阀的进样方式有部分装液法和完全装液法两种。①用部分装液法进样时，进样量应不大于定量环体积的50%（最多75％），并要求每次进样体积准确、相同。此法进样的准确度和重复性决定于注射器取样的熟练程度，而且易产生由进样引起的峰展宽。②用完全装液法进样时，进样量应不小于定量环体积的5~10倍（最少3倍），这样才能完全置换定量环内的流动相，消除管壁效应，确保进样的准确度及重复性。
2. 六通阀使用和维护注意事项：①样品溶液进样前必须用0.45μm滤膜过滤，以减少微粒对进样阀的磨损。②转动阀芯时不能太慢，更不能停留在中间位置，否则流动相受阻，使泵内压力剧增，甚至超过泵的最大压力；再转到进样位时，过高的压力将使柱头损坏。③为防止缓冲盐和样品残留在进样阀中，每次分析结束后应冲洗进样阀。通常可用水冲洗，或先用能溶解样品的溶剂冲洗，再用水冲洗。
3. 对于手动进样器，当使用缓冲溶液后，或者进浓度差异比较大的样品时要用专用工具而不是用带针头的注射器冲洗进样口，同时搬动进样阀数次，每次数毫升。
4. 进样量的多少要根据定量管的LOOP体积决定。
当样品量少时：进样体积由注射器的进样体积决定，但最大进样体积要小于1/2loop体积。
当样品量较多时：进样体积由定量管的体积决定，为保证样品完全把定量管的流动相置换干净，需注射5~6倍的LOOP体积。
5. 要使用专用的液相注射器进样，绝对不可以用气相的注射器。

分
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支点

第1楼2016/11/15

应助达人

总结很全面，很基础的东西。

0

深圳通用

第2楼2016/11/16

对于注射样品时，是快速推进还是缓慢匀速的推进，推进完后要立刻马上非常快速的转动扭阀吗，如果没有这样，会有什么影响

0

夏天的雪

第3楼2016/11/16

应助达人

进样的速度应该没有影响，进样后是否立即转动阀应该影响也不大，除非待测样品易挥发、易分解。但是转动的速度还是会有影响的
深圳通用(v2957662) 发表:对于注射样品时，是快速推进还是缓慢匀速的推进，推进完后要立刻马上非常快速的转动扭阀吗，如果没有这样，会有什么影响

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