求乙酸测定的条件或方法

标准就是用这个方法的，没有其他的方法。 之前也看到过说是用丙酮做的，可是解析效率不是很好就 没用了 不知道他们的是怎么做出来的。下面就是我们的标准

GBZ/T 160.59－2004

工作场所空气有毒物质测定

羧酸类化合物

1 范围
本标准规定了监测工作场所空气中羧酸类化合物浓度的方法。
本标准适用于工作场所空气中羧酸类化合物浓度的测定。

2 规范性引用文件
下列文件中的条款，通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准
GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范

3 甲酸、乙酸、丙酸、丙烯酸或氯乙酸的溶剂解吸－气相色谱法

3.1 原理
空气中的甲酸、乙酸、丙酸、丙烯酸或氯乙酸用硅胶管采集，溶剂解吸后进样，经色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。

3.2 仪器
3.2.1硅胶管，溶剂解吸型，内装300mg/150mg 硅胶（用于乙酸、丙酸、丙烯酸和氯乙酸）, 或600mg/200mg浸渍硅胶（用于甲酸）。
3.2.2空气采样器，流量0～3L/min 和0~500ml/min。
3.2.3溶剂解吸瓶，5ml。
3.2.4反应瓶：具有螺旋帽的平底管，总体积为4.5ml，帽盖中央有一小孔，内衬聚四氟乙烯或橡皮垫，用螺旋帽扣压封口，不能漏气。
3.2.5注射器，1ml。
3.2.6微量注射器，10l。
3.2.7气相色谱仪，氢焰离子化检测器。
仪器操作条件
色谱柱1（用于甲酸）：2m×3mm ，FFAP:6201 = 10:100。
柱 温：80℃；
汽化室温度：130℃；
检测室温度：130℃；
载气（氮气）流量：17ml/min。
色谱柱2（用于甲酸以外的羧酸）：1.5m×3mm，FFAP:H₃PO₄:Chromosorb WAW
DMCS = 3:0.5:100；
柱 温：140℃；
汽化室温度：200℃；
检测室温度：200℃；
载气（氮气）流量：50ml/min。

3.3 试剂
实验用水为蒸馏水。
3.3.1硫酸，ρ₂₀＝1.84g/ml。
3.3.2磷酸，ρ₂₅＝1.68g/ml。
3.3.3浸渍硅胶：将经过常规处理的硅胶于10.6g/L碳酸钠溶液中浸泡30min，倾去溶液，晾干，装管。
3.3.4解吸液：硫酸溶液（用于甲酸）；甲酸（用于乙酸）；丙酮（用于丙酸和丙烯酸），无干扰色谱峰；水（用于氯乙酸）。
3.3.5硫酸溶液，0.9mol/L：取10ml 硫酸慢慢加入到190ml 水中。
3.3.6硫酸乙醇溶液：将15ml 硫酸慢慢加入到85ml 95%（v/v）乙醇中，混匀。
3.3.7FFAP，色谱固定液。
3.3.86201和Chromosorb WAW DMCS，色谱担体，60～80目。
3.3.9标准溶液
3.3.9.1甲酸标准溶液：准确称取0.1479g 甲酸钠，溶于水中，并定量转移入100ml 容量瓶中，稀释至刻度，为1.0mg/ml 标准贮备液。置冰箱保存。临用前，用硫酸溶液稀释成250mg/ml 甲酸标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。
3.3.9.2 乙酸、丙酸、丙烯酸和氯乙酸标准溶液：于25ml容量瓶中，加入约10ml 解吸液，准确称量后，加入数滴乙酸、丙酸、丙烯酸或氯乙酸，再准确称量；加解吸液至刻度，由两次称量之差计算出浓度，为标准贮备液。置冰箱保存。临用前，用解吸液稀释成2.0mg/ml乙酸、丙酸、丙烯酸或氯乙酸标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。

3.4 样品的采集、运输和保存
现场采样按照GBZ159执行。
3.4.1短时间采样：在采样点，打开硅胶管两端，以300ml/min 流量采集15min空气样品(用于甲酸和乙酸)；以1L/min流量采集15min空气样品（用于丙酸、丙烯酸和氯乙酸）。
3.4.2长时间采样：在采样点，打开硅胶管两端，以50ml/min 流量采集1~4h 空气样品。
3.4.3个体采样：在采样点，打开硅胶管两端，佩戴在采样对象的前胸上部，尽量接近呼吸带，以50ml/min 流量采集1~4h 空气样品。
采样后，立即封闭硅胶管两端，置清洁容器中运输和保存。室温下，甲酸样品可保存7d，其它样品至少可保存15d。

3.5 分析步骤
3.5.1对照试验：将硅胶管带至现场，除不连接空气采样器采集空气外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。
3.5.2样品处理：将采过样的前后段硅胶分别倒入溶剂解吸瓶中，甲酸、乙酸样品加1ml 解吸液，丙酸、丙烯酸、氯乙酸样品加0.5ml解吸液，封闭后，振摇1min，解吸30min。解吸液供测定。若解吸液中待测物浓度超过测定范围，可用解吸液释后测定，计算时乘以稀释倍数。
3.5.3标准曲线的绘制：
3.5.3.1甲酸标准曲线：取0.0、0.10、0.20、0.30和0.40ml甲酸标准溶液，分别置于反应瓶中，各加硫酸溶液至0.5ml，配成浓度为0、50、100、150和200mg/ml 甲酸标准系列。加0.5ml 硫酸乙醇溶液；将反应瓶放入55±0.5℃的超级恒温水浴中，加热90min。参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至最佳操作条件，在保温下，从反应瓶中抽取0.1ml 顶空气进样，测定各标准系列。每个浓度重复测定3次。以测得的峰高或峰面积均值对甲酸浓度(mg/ml)绘制标准曲线。
3.5.3.2乙酸、丙酸、丙烯酸和氯乙酸标准曲线：用甲酸稀释标准溶液成0、250、500、1000和2000mg/ml 乙酸标准系列，用丙酮稀释成0、500、750、1000和1500mg/ml 丙酸或丙烯酸标准系列；用水稀释成0、20、40和80mg/ml 氯乙酸标准系列。参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至最佳测定状态，分别进样1.0l（用于丙酸、丙烯酸和氯乙酸测定）或2l（用于乙酸测定），测定各标准系列。每个浓度重复测定3 次。以测得的峰高或峰面积均值对乙酸、丙酸、丙烯酸或氯乙酸浓度(mg /ml)绘制标准曲线。
3.5.4 样品测定：
3.5.4.1甲酸测定：取0.50ml 样品和空白对照解吸液置于反应瓶中，加0.5ml硫酸乙醇溶液后，用测定标准管的操作条件测定；测得的样品峰高或峰面积值减去空白对照的峰高或峰面积值后，由标准曲线得甲酸的浓度(mg/ml)。
3.5.4.2乙酸、丙酸、丙烯酸或氯乙酸的测定：用测定标准管的操作条件测定样品和空白对照解吸液，测得的样品峰高或峰面积值减去空白对照的峰高或峰面积值后，由标准曲线得乙酸、丙酸、丙烯酸或氯乙酸的浓度(mg /ml)。

3.6 计算
3.6.1按式（1）将采样体积换算成标准采样体积：
293 P
Vo = V × ————— × ————— …… （1）
273 + t 101.3
式中：Vo— 标准采样体积，L；
V— 采样体积，L；
t— 采样点的温度，℃；
P — 采样点的大气压，kPa。
3.6.2按式（2）计算空气中甲酸、乙酸、丙酸、丙烯酸或氯乙酸的浓度：
v (c₁+ c₂ )
C = ―――――― ……（2）
Vo D
式中：C — 空气中甲酸、乙酸、丙酸、丙烯酸或氯乙酸的浓度，mg/m3；
c_1,c₂ －测得前后段硅胶解吸液中甲酸、乙酸、丙酸、丙烯酸或氯乙酸的浓度，mg/ml；
v － 解吸液的总体积，ml；
Vo －标准采样体积，L；
D － 解吸效率，％。
3.6.3 时间加权平均容许浓度按GBZ 159规定计算。

3.7 说明
3.7.1本法的检出限、最低检出浓度（按本法的采样体积计）、测定范围、相对标准偏差、穿透容量和解吸效率列于表2。
表2 方法的性能指标



3.7.2本法的平均采样效率为100％。必须测定每批硅胶管的解吸效率。