高锰酸盐指数求助，做出来的值偏小？？？

我们之前是用电炉子加热10min，体积大约剩40ml，开始滴定的，那时候就是偏大，那时候以为是水的原因，想用去离子水加高锰酸钾和硫酸制备无还原物质水来，是水的原因吗？但是这前两天开始就偏小了。换成水浴锅也是偏小。

后来我就延长了水浴时间至35min一个就做进去了，滴了2.9ml高锰酸钾，但另外一个就滴了3.0ml，就不在范围内，只有滴在2.7~2.9ml才行。那我是不是得试验我们这水浴多长时间能做进去，考试就那么做行吗？水浴锅一直都是显示95.5~96.0度，用温度计测了一下97度左右。是不是温度原因？

应助达人

水浴锅的水必须沸腾且淹过锥形瓶水样的液面。

同时沸水浴几个样就不能保证一直是沸腾的了，有时候还水浴锅的温度就降下来了。可能有影响。那从水浴锅拿出来多长时间加入草酸钠呀，溶液发黄是草酸钠分解了吗？导致结果偏小。加入草酸钠时温度是不能超过多少度吗？

应助达人

从水浴锅拿出来如果温度在80℃就可加入草酸钠，滴定时温度如低于60℃，反应速度缓慢，因此应加热至80℃左右，但不能高于90℃，如高于90℃，会引起草酸钠的分解。有关操作可看看这个帖子http://bbs.instrument.com.cn/topic/5499026

水浴温度要保证沸腾，海拔需要调整温度，留意标准上。另外，空白第二次标定不需要再加热，你滴得很慢吗？滴完60度以下了？

应助达人

不论海拔高低，作为沸腾的水，温度是调整不了的，除非用液温更高的油浴。

如果是用于考核，就不要在乎水浴锅的使用寿命了，在水浴锅里的水中，加入氯化钠，变成盐水，沸点就高于100度了

氯化钠不同于氯化钙，一般不会结水垢。用过后，及时用清水冲洗水浴锅