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日立原子吸收

  • lqf624129199
    2016/12/14
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 日立原子吸收,仪器完全混乱,出峰值明显比平常高出很多,做镉,曲线总是在第三个点,1.5ppb,没有吸收值,每次在干燥阶段已开始基线整体抬高(见图)干燥第二阶段(80-140度)会出现一个小峰,出峰偶尔会有双峰,干燥升温优化过还是一样,最后出来的吸光值普遍偏大,要不就直接只有几十的吸光值,其他元素也是一样,求救各位大神
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  • 冰山

    第1楼2016/12/14

    应助达人

    别着急,本版有位很强的高手专攻日立!你先把升温程序传上来吧

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  • 夕阳

    第2楼2016/12/14

    应助达人

    首先请楼主将图中两个吸光度标尺的范围上限(红框里)为何要这样设定解释一下?其次请将标样的测试结果和曲线上传看看可否?此外楼主可否将干燥阶段的抬高的基线以及所谓的出峰一起标注出来?

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  • skytoboo

    第3楼2016/12/14

    应助达人

    第一个图,还没有加热,ABS基线高(低浓度与高浓度曲线对比)。第二个图,拖尾严重,且时间持久,是不是可能气流不够,原子蒸汽没有排干净?
    气路有可能老化漏气,或者堵住了。
    响应值读数设定上限,没有读全全部信号,
    至于最后一个小峰,是否真的是可能原子蒸汽没有排干净,在清理阶段,温度抬高清石墨管的时候,重新原子化。
    是不是气流不对会有这些反应呢?

    夕阳(anping) 发表:首先请楼主将图中两个吸光度标尺的范围上限(红框里)为何要这样设定解释一下?其次请将标样的测试结果和曲线上传看看可否?此外楼主可否将干燥阶段的抬高的基线以及所谓的出峰一起标注出来?

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  • 夕阳

    第4楼2016/12/14

    应助达人

    请问:您怎么知道还未加热?此外说基线高,高了多少?此外原子化阶段在3秒之内已经完成了整个样品的原子化过程,这不能算是“拖尾”了吧?

    skytoboo(skytoboo) 发表: 第一个图,还没有加热,ABS基线高。第二个图,拖尾严重,且时间持久,是不是可能气流不够,原子蒸汽没有排干净?
    气路有可能老化漏气,或者堵住了。
    响应值读数设定上限,没有读全全部信号,
    至于最后一个小峰,是否真的是可能原子蒸汽没有排干净,在清理阶段,温度抬高清石墨管的时候,重新原子化。
    是不是气流不对会有这些反应呢?

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  • skytoboo

    第5楼2016/12/14

    应助达人


    蓝色,Y轴

    夕阳(anping) 发表: 请问:您怎么知道还未加热?此外说基线高,高了多少?

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  • 夕阳

    第6楼2016/12/14

    应助达人

    你截的图不完整,请看我的示意图,我相信你能看明白的。

    skytoboo(skytoboo) 发表:
    蓝色,Y轴

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  • skytoboo

    第7楼2016/12/14

    应助达人

    红色样品信号,前后不平,是不是说明前面有信号?理论上 前后扣去背景应该是平的啊。正好是最高点3倍

    夕阳(anping) 发表:

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  • tingxi

    第8楼2016/12/15

    还是没看明白安老师的回帖呀!把“ABS”纵轴最大值调到0.2,再看看,如果还有问题,从新截图上传,再分析原因吧!

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  • 夕阳

    第9楼2016/12/16

    应助达人

    回复您的疑问如下:
    (1)从楼主上传的二张图谱来看,仪器没有问题。
    (2)样品吸光度坐标的上限设定为0.035Abs,而参比吸光度的上限坐标设定为0.2Abs ,二者的基线满刻度相差5.7倍,如何对比?
    (3)楼主所说的在干燥阶段所谓的“基线整体抬高”究竟是指红色的样品信号还是蓝色的参比信号?楼主没有指明。不过从图-1 可以看出楼主大概指出的“抬高”一说,指的是红色的样品信号基线。如此,从图中样品吸光度左侧的纵坐标来看,这个所谓的抬高,也不过是0.005Abs,在干燥阶段这个高度算高吗?如果说的是蓝色的基线“抬高”了,那么从图中右侧的参比信号的纵坐标来看根本没有抬高一说。估计是楼主错将蓝色的参比基线的高度与红色的样品基线作为参考点了。
    (4)所谓的干燥第二阶段出现双峰的问题,楼主因为没有标注出各个升温阶段的区域,故不好准确妄猜;不过根据现有的图谱中出现的双峰开看,这是干燥阶段样品中的水分被蒸干而发生物理挡光的结果,这是正常的现象;如果干燥阶段样品信号基线没有丝毫变化,那才是不正常了呢。
    (5)楼主关于升温程序和测试结果至今一概没有给出,只是泛泛地说“仪器出现了混乱”。
    (6)纵观楼主整个帖子的内容以及楼主目前迟迟没有答复的状况,我冒昧地主观推断,楼主是一位使用仪器不久的年轻的新手吧?

    tingxi(tingxi) 发表:还是没看明白安老师的回帖呀!把“ABS”纵轴最大值调到0.2,再看看,如果还有问题,从新截图上传,再分析原因吧!

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  • 冰山

    第10楼2016/12/20

    应助达人

    安老师辛苦了!看了您精准细致的分析,就是石人也会感动。楼主久未露面,想来问题已经轻易解决了,让我们一起祝贺他吧!

    夕阳(anping) 发表: 回复您的疑问如下:
    (1)从楼主上传的二张图谱来看,仪器没有问题。
    (2)样品吸光度坐标的上限设定为0.035Abs,而参比吸光度的上限坐标设定为0.2Abs ,二者的基线满刻度相差5.7倍,如何对比?
    (3)楼主所说的在干燥阶段所谓的“基线整体抬高”究竟是指红色的样品信号还是蓝色的参比信号?楼主没有指明。不过从图-1 可以看出楼主大概指出的“抬高”一说,指的是红色的样品信号基线。如此,从图中样品吸光度左侧的纵坐标来看,这个所谓的抬高,也不过是0.005Abs,在干燥阶段这个高度算高吗?如果说的是蓝色的基线“抬高”了,那么从图中右侧的参比信号的纵坐标来看根本没有抬高一说。估计是楼主错将蓝色的参比基线的高度与红色的样品基线作为参考点了。
    (4)所谓的干燥第二阶段出现双峰的问题,楼主因为没有标注出各个升温阶段的区域,故不好准确妄猜;不过根据现有的图谱中出现的双峰开看,这是干燥阶段样品中的水分被蒸干而发生物理挡光的结果,这是正常的现象;如果干燥阶段样品信号基线没有丝毫变化,那才是不正常了呢。
    (5)楼主关于升温程序和测试结果至今一概没有给出,只是泛泛地说“仪器出现了混乱”。
    (6)纵观楼主整个帖子的内容以及楼主目前迟迟没有答复的状况,我冒昧地主观推断,楼主是一位使用仪器不久的年轻的新手吧?

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