含六六六和滴滴涕的有机氯农药检测标曲的问题

应助达人

你这个问题是三张图的纵坐标不一样，把纵坐标一样再看峰高。如果只是丁体六六六减小，可以怀疑是标液问题，如果都减少了，检查进样垫与衬管，如果它们是新的，老化色谱柱看看。

好的，谢谢张老师，标液目前没有库存了，若是标液失效只能等买了新的才能试试了。张老师平常做有机氯农药的时候，进样口温度设置多少？有没有可能是热分解了，o-p'-DDE的响应突然变得很大，这三张图纵坐标确实不一样，从各个峰的相应比例看，就是丙体六六六响应突然变小，o-p'-DDE的响应突然变得很大，这个挺费解的！

应助达人

进样口温度稍低一下如何？

换个色谱柱试试，另外你们曲线浓度有点高啊，我这里是0.01~0.2ug/mL

问题已基本解决，换用溶剂正己烷配置曲线，浓度0.05-0.2ug/mL，四个六六六和四个滴滴涕以及六氯苯、七氯的标曲均在0.999以上。可能问题出在溶剂蒸汽体积上：1ul甲醇在260℃，8.5psi下大概是700ul，达到了衬管容积的80%，显示黄色；正己烷在同样条件下才30%。
问题来了：1、为什么达到了衬管容积的80%，就会出现定量不准呢？
2、标液介质是甲醇，与正己烷不容，50uL加入到10mL正己烷中，目标物能否很好溶解并分散成均匀介质？

不一定是溶剂蒸汽体积问题，你试试减小进样量，比如0.8uL，如果所有峰大小比例正常了，标准曲线相关性也正常了，才能确认是汽化体积问题。

0.5-1.0ug/ml浓度，同样条件下进样0.5ul，所有物质线性较好，各峰的响应程度和比例也正常，确实是蒸汽体积的问题，可以确定。

应助达人

有机氯的进样口220度，六六六是可以的，DDT没做过，会不会热分解。