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气相新手的一些问题,请各位大咖不吝赐教!

气相色谱(GC)

  • 悬赏金额:10积分状态:未解决
  • 本人是气相新手,做GC接近两个月的时间了,主要用ECD和FID检测器,仪器的基本原理跟简单的操作维护是没什么问题的,前几天来了一个以前实验室没做过的项目要我做,才发觉对GC方法的建立这一块完全空白,现有以下问题,请各位帮忙解答以下:
    1、总流量、色谱柱流量、线速、压力、初始压力这几个值是什么关系,为什么有时候确定了一个值其他也有几个值发生相应的变化?
    2、载气控制模式中选线速跟压力有什么区别?如何确定应该选哪种?
    3、柱前压是否就是初始压力这个值?为什么这个值在软件上是不能修改的?本人用的是岛津GC-2014。
    4、建立一个方法应该根据什么选择相应的总流量、色谱柱流量、线速、压力、初始压力?
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  • xiaogumd11

    第1楼2018/06/15

    应助达人

    一般新的项目都有标准或方法,按上面条设置就行了,唯一区别比较大的,可能就是色谱柱,或许标准上推荐的,本实验室不一定有,但可以查询色谱手册,是否能用实验室现有的色谱柱

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  • zhangkecai

    第2楼2018/06/15

    总流量是指包括分流、隔垫吹扫和柱流量之和,柱前压是保证柱子流量所需要的气体压力,线速度是指气体在色谱柱里维持一定流量所需的线速度。和维持一定压力道理一样,只是在做程序升温时选择线速度柱流量的维持比选择压力是好一点。建一个新方法时,参照标准就可以了。可能回答有误,仅供参考。

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  • 该帖子已被版主-zyl3367898加2积分,加2经验;加分理由:应助
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  • PAEs

    第3楼2018/06/15

    应助达人

    建立一个方法应该根据相应的标准选择相应的总流量、色谱柱流量、线速、压力、初始压力

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  • dadgoh

    第4楼2018/06/15

    应助达人

    三楼的正解

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  • zyl3367898

    第5楼2018/06/15

    应助达人

    软件上可以设置柱流量,输入压力,软件上可以计算线速度。要学会使用气相,先不必纠结这些,压力是气相上设定好的,柱流量根据柱内径来设定,一般0.25mm-0.32mm的设定柱流量为2.0,0.53以上的设为3-5.0,其它可以不管。

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  • 那片海

    第6楼2018/06/16

    应助达人

    很多标准上用的是填充柱,设置的东西几乎完全不一样

    xiaogumd11(v3247983) 发表:一般新的项目都有标准或方法,按上面条设置就行了,唯一区别比较大的,可能就是色谱柱,或许标准上推荐的,本实验室不一定有,但可以查询色谱手册,是否能用实验室现有的色谱柱

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  • zyl3367898

    第8楼2018/06/16

    应助达人

    现在用毛细管柱的多,可多次试验看出峰情况如何。

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  • omipower

    第9楼2018/06/16

    设置柱流量或线速度时,GC会根据柱内径、长度、膜厚、柱箱温度换算出应该加多大柱头压力。所以以流量或线速度控制时,柱头压改不了。柱头压在化工气相时,由于装了各种阀、柱,不好输柱内径、长度等参数,可以考虑使用压力模式直接控制。

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  • omipower

    第10楼2018/06/18

    一般0.25mm内径30m长的色谱柱流量设置为1-2ml/min. 0.35mm内径的2-5ml/min. 0.53mm内径的5-10ml/min。从40度停留5min,开始走的程序升温5度/min升温。升温到柱温最高温度下20度,停留20min. 运行下次样品后,再根据出峰情况改变初始温度,峰密分不开的地方,提前几分种设置一个等温平台。追求好的基线,就升温速率慢一点或做一个基线文件,扣掉基线。

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