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原子荧光光谱仪 测试砷和铅 标准曲线不出峰 载流空白为600

  • fengfengfe
    2016/12/20
  • 私聊

原子荧光光谱(AFS)

  • 你好,新手刚刚接触原子荧光光谱仪
    用的是北分瑞利AF-640A节约双道原子荧光光谱仪
    测试砷和铅 载流空白为600 测试多次都是600,以前好似一两百没有这么高,现在连标准曲线不出峰,个别出现负数,测出数据特别低,不超过10
    以为是标准溶液失效,买新的来做,还是不出峰
    瓶子都用蒸馏水加酸泡过夜,加的是盐酸,不知道有没有问题
    检查过两个灯都亮,点火钨丝也是红的,有温度,应该是着的
    泵的没有问题,正常转,没有看见漏液
    之前有个同事负责,现在他离职,由我接手,最近一次是半年前做过,全部都是按照以前的来配制,以前可以测出峰,现在不出峰
    大侠帮帮小女子,本来就是不会,现在只有我一个人,连个帮手都没有
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  • fengfengfe

    第1楼2016/12/20

    仪器是买了两年,用的很少,做的次数不超过 30 次,全部都很新

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  • skytoboo

    第2楼2016/12/20

    应助达人

    你看下 反应模块有化学反应现象吗? 正常是很多气泡产生。 如果没有气泡的现象,说明你两种液体没有带进来,或者配置问题。
    同时还看下你灯有没有点亮,有没有对准。

    检测下管路,或者注意更换,这个是常见问题

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  • fengfengfe

    第3楼2016/12/20

    反应模块有气泡,液体有带进来,明显看到进样管的液体吸进去,检查过灯是亮,有对准
    管路是指哪里?是这泵压着的软管吗?

    skytoboo(skytoboo) 发表:你看下 反应模块有化学反应现象吗? 正常是很多气泡产生。 如果没有气泡的现象,说明你两种液体没有带进来,或者配置问题。
    同时还看下你灯有没有点亮,有没有对准。

    检测下管路,或者注意更换,这个是常见问题

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  • m3022249

    第4楼2016/12/20

    多进些空白冲冲呢?我感觉是原子化器污染了

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  • skytoboo

    第5楼2016/12/20

    应助达人

    污染应该会看到信号峰的, 他是没有任何信号,说明 硼氢化物 和酸没有反应,要么就是 没有光源,主要是这两个原因。
    还有一个可能是坏了,不过可能性极小,因为机器是新的。
    还有楼主,砷要加硫脲抗坏血酸等还原剂的,不加的话 信号很低

    m3022249(m3022249) 发表:多进些空白冲冲呢?我感觉是原子化器污染了

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  • fengfengfe

    第6楼2016/12/20

    我加了硫脲,没有加抗坏血酸,因为抗坏血酸刚好没有,我看一些文献有的说可以只加硫脲,不知道是不是这个原因
    但是就算没有加抗坏血酸,也只是影响砷,另外一个铅应该有信号,现在是双道都很低,只有10以下,或者是负数
    还有我想问问,因为那瓶盐酸和用了很久,是优级纯,这个会影响吗?
    氢氧化钾以及硼氢化钾,都是以前用过,都放了比较久,这个也会影响吗?

    skytoboo(skytoboo) 发表: 污染应该会看到信号峰的, 他是没有任何信号,说明 硼氢化物 和酸没有反应,要么就是 没有光源,主要是这两个原因。
    还有一个可能是坏了,不过可能性极小,因为机器是新的。
    还有楼主,砷要加硫脲抗坏血酸等还原剂的,不加的话 信号很低

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  • 李三疯

    第7楼2016/12/20

    应助达人

    单加硫脲是没问题的,抗坏血酸可以不加

    fengfengfe(v3165500) 发表:我加了硫脲,没有加抗坏血酸,因为抗坏血酸刚好没有,我看一些文献有的说可以只加硫脲,不知道是不是这个原因
    但是就算没有加抗坏血酸,也只是影响砷,另外一个铅应该有信号,现在是双道都很低,只有10以下,或者是负数
    还有我想问问,因为那瓶盐酸和用了很久,是优级纯,这个会影响吗?
    氢氧化钾以及硼氢化钾,都是以前用过,都放了比较久,这个也会影响吗?

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  • 李三疯

    第8楼2016/12/20

    应助达人

    楼主到开机自检界面测试一下看看灯和检测器的能量怎么样,另一个在仪器在吸硼氢化钾的时候原子化器口有火焰产生吗

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  • 欲度

    第9楼2016/12/20

    灯的光斑没调么,跳下光斑。还有看看炉丝点亮没;半年没做也有可能炉室里的水封没水啦

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  • sdlzkw007

    第10楼2016/12/20

    应助达人

    空白有点儿高,注意AFS测试As需要预先把As还原到三价才能够生成氢化物,而测试Pb则需要很好的控制整个反应体系的PH值,否则也不会生成氢化物。个人观点,仅供参考

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