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面条中测钠结果偏低什么原因？

Biner

2016/12/20

原子吸收光谱（AAS）

样品是熟面条，水分已经沥干，用搅拌机打碎后称样。称样3.0g，干法消解。超纯水定容至25ml，用火焰测试的，第一次测试100多ppm，第二次复测是800ppm，仪器状态也是稳定的，目前怀疑是前处理或者样品制备出了问题，但是前处理都是一如既往这么做的，求各位大神分析下哪个环节出问题了？

分
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冰山

第1楼2016/12/20

应助达人

前后两次测定是同一样液还是分别前处理的？
另，楼主要想验证测定过程最好使用标准物质

0

有水有渝

第2楼2016/12/21

应助达人

超纯水定容至25ml，不加酸也不加消电离剂的吗？把执行标准或方法发上来看一下。

0

ghb189

第3楼2016/12/22

可以做平行试试

0

秋月芙蓉

第4楼2016/12/29

1、改用稀酸溶解灰分并定容；
2、测定用哪条钠波长，标准系列？
3、全程建议勿使用玻璃器皿。

0

p3144220

第5楼2016/12/29

波长用的589 标准里的全程玻璃仪器
秋月芙蓉(ljhciq)发表:1、改用稀酸溶解灰分并定容；
2、测定用哪条钠波长，标准系列？
3、全程建议勿使用玻璃器皿。

0

Biner

第6楼2016/12/29

分别前处理的，都是用的干法。标准物质用的奶粉基质，两次都在证书提供的范围中
冰山(yang_qingwen) 发表:前后两次测定是同一样液还是分别前处理的？
另，楼主要想验证测定过程最好使用标准物质

0

Biner

第7楼2016/12/29

平行只能知道是否有差异，现在想找找是什么原因引起的这个差异
ghb189(ghb189) 发表:可以做平行试试

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Biner

第8楼2016/12/29

灰化后用浓硝酸溶解，再用超纯水定容标准用的GB/T5009.91-2010
有水有渝(xky0230699) 发表:超纯水定容至25ml，不加酸也不加消电离剂的吗？把执行标准或方法发上来看一下。

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秋月芙蓉

第9楼2016/12/29

这么说样液稀释倍数有点儿大，建议用330线
p3144220(p3144220) 发表:波长用的589 标准里的全程玻璃仪器

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有水有渝

第10楼2016/12/30

应助达人

复测时标准曲线如果有明显变化，建议先检查仪器问题，如果标曲没有问题，那重新处理一份样品

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