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关于液相色谱方法的优化

液相色谱(LC)

  • 做一个产品,主峰跟反式离的很近,一旦柱效下降拖尾变大时就分的很不好,而且反式出峰很小,几乎看不见了
    另外一个杂质则离的太远,大部分的杂质峰都能在10分钟出完,但这个杂质要40分钟,比较浪费时间
    流动相是乙腈:缓冲盐=6:4,缓冲盐浓度0.025M的磷酸二氢钾
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  • 浪淘沙隐

    第1楼2016/12/20

    很简单,用梯度呗。

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  • xiaogezi

    第2楼2016/12/21

    这个正在试,有没有大的改动的

    浪淘沙隐(zhoujin83) 发表:很简单,用梯度呗。

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  • 浪淘沙隐

    第3楼2016/12/21

    如果要大的变化,最好是能多了解待测物结构及性质,还有目前的方法参数。
    通常对分离度、峰形有比较大的影响的参数,是流动相pH和色谱柱填料,可以根据化合物性质进行试验。

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  • 有水有渝

    第4楼2016/12/21

    应助达人

    梯度确实是比较好的选择,同时也可以把前面反式部分的有机相降低以改善分离度

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  • xiaogezi

    第5楼2016/12/21

    第一次改梯度,主峰时间延长到原来的2.2倍,但是主峰拖尾更厉害,峰变得宽了很多,反式依然不明显,而且基线有点不大稳定了,
    不知道什么办法扫下尾,之前加过三乙胺,但是可能是因为对PH比较敏感或者是被缓冲盐中和了,反而差了一些

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  • 浪淘沙隐

    第6楼2016/12/21

    能看看你分析的物质的结构吗?

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  • xiaogezi

    第7楼2016/12/22

    浪淘沙隐(zhoujin83) 发表:能看看你分析的物质的结构吗?

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  • 浪淘沙隐

    第8楼2016/12/22

    查scifinder看到一篇文献,供参考。

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  • xiaogezi

    第9楼2016/12/22

    非常感谢,我试下,后来换了一个六通阀拖尾现象好了很多,

    浪淘沙隐(zhoujin83) 发表:查scifinder看到一篇文献,供参考。

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  • 浪淘沙隐

    第10楼2016/12/22

    六通阀的问题?这之前我倒是没见过,看样子是你的六通阀有磨损存在死体积。

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