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微波消解后存在不能消解的成分时的处理办法讨论

pxt8899

2016/12/22

公司是做油漆涂料的，最近应领导要求研发含银的内墙涂料，其中添加有一种含银元素的助剂，要求能用ICP测试出来即可。问题就出在这里，因为涂料里面本身钛白粉（主要成份是二氧化钛）含量很高。钛白粉用浓硫酸+硫酸铵加热可以完全溶解，但是会引入硫酸根离子，本身测试的是银元素，这样一来或多或少会产生一定量的硫酸银沉淀，对测试结果必定造成影响，样品本身的银含量不会很高（按照配方标准的理论值是10ppm），但考虑稀释因素，计算后结果的误差就会被放大。
我现在前处理的方法是，烤干样品之后，称取约1g的干燥样到消解罐，加10毫升硝酸进行消解（会有白色二氧化钛不溶物存在），直接将消解液连同不溶物转移到100ml容量瓶定容（这里的不溶物肯定会对定容体积产生影响），之后用中速滤纸过滤一遍，根据滤液情况会再用0.45um或0.22um滤膜过滤一遍，最后进仪器测试。
同时做了两组数据，再加了两组标液做回收，按照我实际测试出来的值跟加标回收测试出来的值作对比，两组加标回收率分别是102.27%和105.15%
另外测试用的标准曲线R=0.999999，标准曲线浓度100ppb、200ppb、500ppb、1000ppb、2000ppb，进样前用100ppb、200ppb标液复测以检验标准曲线得出的结果分别是100.2ppb、201.3ppb，样品测试结束后再次以200ppb标液检测出的实际值为206.4ppb。空白样品测10次得到的3δ=0.0003
这里整理出来整个测试过程中自认为不合理或是疑惑的地方，志同道合之士讨论讨论，有更好的方法可以供大家学习：
1、能否用硫酸+硫酸铵+硝酸（硝酸比例高一些），因为硫酸银可以溶解在硝酸内，有机会我来实际测试一下；
2、硝酸消解过后，连同有不溶物的消解液直接转移定容，对定容体积的影响，有没有更好的方法来消除这个误差？

分
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AK-47(冲)

第1楼2016/12/24

1.楼主没试试氢氟酸吗？
2.100和200这些标液复检是不是用的汇曲线的同一标液？最好是重新配的标液。

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玉米馒头

第2楼2016/12/26

应助达人

硫酸硫酸铵硝酸同时加入会不会影响消解效果？如果不嫌麻烦的话，可以考虑先以硫酸硫酸铵消解，样品基本溶解后，冷却，而后加入硝酸(加的时候注意安全)？如果这一方法可行，问题2应该也就不存在了。
加标回收率不错，但实际不是太有说服力，毕竟有不溶物存在。

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pxt8899

第3楼2016/12/28

试过硫酸了，样品是溶解掉了，却来了新问题，漆样里面有树脂，结果就是碳化，全黑了
玉米馒头(alhoon)发表:硫酸硫酸铵硝酸同时加入会不会影响消解效果？如果不嫌麻烦的话，可以考虑先以硫酸硫酸铵消解，样品基本溶解后，冷却，而后加入硝酸(加的时候注意安全)？如果这一方法可行，问题2应该也就不存在了。
加标回收率不错，但实际不是太有说服力，楤?有说服力，毕竟有不溶物存在。

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pxt8899

第4楼2016/12/28

实验室没有氢氟酸跟高氯酸，现在很难买到，其他酸都有，硝酸消解不彻底，硫酸碳化还引入硫酸根离子，盐酸自然不行，高氯酸受热也会分解产生氯离子，只有氢氟酸还没试过，没准可行！
AK-47(冲)(scott-vip)发表:1.楼主没试试氢氟酸吗？
2.100和200这些标液复检是不是用的汇曲线的同一标液？最好是重新配的标液。

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liuwei521

第5楼2017/11/12

各位老师好，我们公司是专业生产微波消解罐的，我们消解罐的材料采用TFM（改性聚四氟乙烯）耐高温高压，工作温度： -200~ 260。工作压力：最高耐压 ≥ 1500psig抗变形，耐参透性更好，做工精细，内壁光滑不易挂样，价格比原厂优惠很多，目前和很多第三方检测机构，药检所都有合作，可以免费寄样试用，如有需要请联系18320888858 刘经理微信18279010826 https://shop61350517.taobao.com/

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