我在故我思
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1.2 2030型二极管阵列检测器的光学系统与全封闭光学系统的对比
二极管阵列检测器的光路安排与常规的紫外检测器不同,它采用所谓的“反转光路”或称“反相光路”,即由光源发出的连续光经过透镜聚焦照射到流动池,经全息光栅的表面色散,分光后到达光电二极管阵列上进行检测,光电二极管阵列是由一组光电二极管组成。2030型二极管阵列检测器的光学系统如图1所示。
由于光路系统中的聚光镜及光路长度是一对影响光能量的矛盾体,即聚光镜厚,光路可短一些,以减少光能量损失,但是聚光镜的玻璃及消色镜会损失光能量,反之,其能量将损失在光路中。因此,这种传统的光路设计严重影响了灵敏度、光谱分辨率和线性范围的同时提高,为了尽量减少光能量损失,我们对这种光路系统进行了彻底的改选,采用光纤传导技术和全封闭的结构,这种新的光路系统称为“全封闭光学系统”,如图2所示。
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这种全封闭结构即可以节约空间面积,又可以将仪器做得更小、更精致;加上利用光纤传导技术可以最大限度地减少光能量损失、增大光强,获得灵敏度、光谱分辨率和线性范围的同时提高,且光谱范围由2030型DAD的200~400nm扩展到现在的199~618nm。另外,这种全封闭的结构可以排除各种外界干扰,如空气的流动、光线的改变以及其它干扰因素,确保了系统的稳定性。
1.3 两种光学系统的实验对比
在相同的实验条件下进行两种光路的对比。实验仪器与条件如下:仪器为ShimadzuLC-10AD的高压泵,色谱柱为HypersilODS2 5u 150×4.6mm(i.d)不锈钢柱(大连依利特科学仪器有限公司生产),苯、化学纯,在PentiumⅢ微机上采集数据;流动相:纯甲醇,流速1mL/min;进样浓度为2.5μL/mL,进样量为10μL。
图3中的2是为了提高灵敏度,将四个阵列通道采集的数据叠加而得到一个数据输出的结果,它压缩了光谱范围,光谱范围仅为200~400nm,而图3中的1没有压缩光谱范围,它完全是每个阵列通道单独采集得到的数据,没有进行数据叠加,它的光谱范围可到199~618nm。由此可以看出全封闭光学系统在灵敏度、光谱分辨率和抗干扰性能上均有显著的提高,甚至可以说是质的飞跃,将全封闭光学系统所采集的苯的光谱与Waters996所采集的苯的光谱进行比较,可以看出,研制出的全封闭光学系统的光谱精度已达到Waters996在光谱分辨率为1.2nm下的光谱精度,可得到精细紫外光谱图:“苯的七指峰”。
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2 应用举例
利用1.3所述的仪器和新研制的新型全封闭光学系统DAD检测器,采用流动相为纯甲醇水(体积比85/15)、流速1mL/min、进样量为10μL的实验条件,用萘对检测器的最小检测量和线性范围比进行考察,并对尿嘧啶、硝基苯、萘和芴进行分离分析。图4中a为萘在最小检测量的三维图、为尿嘧啶、硝基苯、萘和芴的分离三维图。
3 结果与讨论
采用新研制的全封闭光学系统可以既得到高的灵敏度,又可以得到高的光谱分辨率和好的线性范围。如图4按照三倍噪音来计算检测器的灵敏度,得到在230nm下对于萘的最小检测量为1×10-10g,对萘的线性范围比为5×104,相关系数r为0.985。由于DAD的采样是连续波长的,这样吸光度、波长和时间的数据就形成了一个三维谱图,利用这些数据信息可以很好的进行色谱峰的识别和纯度检测、样品的定性和定量。
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附件中的是Word文档:一种新型高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相色谱二极管阵列检测器[/url]