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物质离子化

  • 幽忧蓝诺
    2016/12/31
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 实验做得多了发现的问题也就多了!!!
    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]液质离子源的机理是先将物质离子化,然后进入毛细管。。。。
    我很难理解什么样的物质容易离子化,什么样的物质完全不能离子化。(不能产生带电离子就不能用质谱测,是这个意思吗)
    比如异戊醇,异丁醇,苯乙醛等可以产生离子吗?
    还有点疑问就是有机相增大对液相来说是保留时间减少,那么有机相增多对质谱来说有什么影响?(有机相越多对越容易离子化?)
    有机相比水更容易蒸发,所以有机相减少要求干燥气的温度和流量都要大。这只是我的一点点认识。
    还想问问大家还发现有机相增大对质谱有什么影响吗?
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  • 支点

    第1楼2017/01/01

    应助达人

    离子源也是有很多种,ESI和APCI是比较常见的,每种离子源都有不同的适用范围。

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  • zjn1123

    第2楼2017/01/03

    应助达人

    有机相越高,产生电喷雾需要的电压越低,同时溶剂蒸发的更快,和化合物离子化的难易程度是没有关系的。

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  • hujiangtao

    第3楼2017/01/03

    应助达人

    一般弱碱性的物质容易正离子化

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  • 东海710

    第4楼2017/01/03

    应助达人

    首先,源不同,其机理也不同,应用范围不同;

    其次,能不能离子化,主要是看你的物质结构,像苯环,就很难离子化,你举的一些醇类、醛类其实是比较容易离子化的

    第三,有机相增大,其实在质谱里没有多大影响

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  • lhygogogo

    第5楼2017/01/03

    离子化机理主要看离子源类型
    ESI是利用带电小液滴在高温和去溶剂气的作用下溶剂挥发,表面电荷密度达到极限后发生昆仑爆炸,进而形成更小的带电小液滴,周而复始,最终形成气相带电离子
    其他的像APCI我们不常用,具体原理也不太清楚

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  • 幽忧蓝诺

    第6楼2017/01/06

    流动相用的是10mmol/l乙酸铵,可以测出来加和NH4和CH3COOH的分子离子峰。
    我测的是苯乙醇苯乙醛,两者只有醛和醇的取代基不同。现在出现的问题是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]液质全扫描出来的分子离子峰都是一样的,均是加和NH4的峰。醛和醇两者的m/z峰没有太大区别。
    scan母离子一样;pro进行子离子扫描时的子离子也都是一样,这该怎么弄???

    东海710(v2945599) 发表:首先,源不同,其机理也不同,应用范围不同;

    其次,能不能离子化,主要是看你的物质结构,像苯环,就很难离子化,你举的一些醇类、醛类其实是比较容易离子化的

    第三,有机相增大,其实在质谱里没有多大影响

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  • 东海710

    第7楼2017/01/07

    应助达人

    怎么会呢?苯乙醇与苯乙醛的取代基有很大差异,如果是ESI源的话,两个物质应该相差2Da的分子量,怎么会完全一致?
    子离子相同有可能,但是如果你的电离条件不剧烈,苯乙醇与苯乙醛的母离子肯定是不一样的;根据两者结构来看,母离子怎么会一样呢?如果一样的话,怎么取代加和的?

    幽忧蓝诺(v3072981) 发表: 流动相用的是10mmol/l乙酸铵,可以测出来加和NH4和CH3COOH的分子离子峰。
    我测的是苯乙醇苯乙醛,两者只有醛和醇的取代基不同。现在出现的问题是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]液质全扫描出来的分子离子峰都是一样的,均是加和NH4的峰。醛和醇两者的m/z峰没有太大区别。
    scan母离子一样;pro进行子离子扫描时的子离子也都是一样,这该怎么弄???

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  • 幽忧蓝诺

    第8楼2017/01/07

    经过分析,有很可能是标品被氧化了,可能是苯乙醇被氧化成苯乙醛,或者是两者均被氧化成苯乙酸。

    东海710(v2945599) 发表: 怎么会呢?苯乙醇与苯乙醛的取代基有很大差异,如果是ESI源的话,两个物质应该相差2Da的分子量,怎么会完全一致?
    子离子相同有可能,但是如果你的电离条件不剧烈,苯乙醇与苯乙醛的母离子肯定是不一样的;根据两者结构来看,母离子怎么会一样呢?如果一样的话,怎么取代加和的?

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  • zjn1123

    第9楼2017/01/11

    应助达人

    醇是先氧化成醛,在氧化成酸,条件是加热还有催化,工业上制备苯乙醛是用苯乙醇,用铜催化。感觉你这个不具备这个氧化的条件,请问是怎么分析得到这个结论的

    幽忧蓝诺(v3072981) 发表: 经过分析,有很可能是标品被氧化了,可能是苯乙醇被氧化成苯乙醛,或者是两者均被氧化成苯乙酸。

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  • 爱与希望

    第10楼2017/01/12

    有机相增加离子化可能会变差吧,水是能够提供质子的,有机相增加各种源参数应该会随之降低,更容易蒸发了

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