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做用GFAA做土壤有效钼MO讨论。(有点难做啊),分享下经历

原子吸收光谱(AAS)

  • 前几天实验室来了几个 土壤做土壤有效钼, 找了相关标准,好像只有极谱仪,还有分光的方法。没有光谱法。
    根据浓度,本人决定硬着头皮用石墨炉做。
    实验过程中发现MO 此元素拖尾严重。
    MO属于高温元素,高温灰化也起不了多大作用,同时锯齿峰比较厉害。
    去下了篇文献,有说用VC做基改,实践操作过程中发现VC做基改灰化阶段容易爆沸,所以不太建议用此基改。
    好不容易拉好线,发现样品有部分干扰峰。
    处理措施,进样体积调整10ul 水体积15ul,减少基体峰干扰。
    样品结果*2。
    讨论: 石墨炉不太适合做MO,有效钼土壤盲样做的虽然在范围,但此方法非常伤仪器
  • 该帖子已被版主-冰山加10积分,加2经验;加分理由:新的探索
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  • 冰山

    第1楼2017/01/03

    应助达人

    根据PE的培训资料,钼(Mo)可以用火焰和石墨炉测定。
    不知skytoboo老师测定时升温程序是怎样的?默认吗?最后是不是没有加基改?
    初次做没做过的元素一次就过关了,佩服!
    对了,在此请教下做食品汞。GSB一6(圆白菜),微波消解。测定结果偏高10一20倍可能是什么原因?仪器是新买的海光6000,厂家工程师现场操作,样品是我方消解的。同时测定的砷还可以。

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  • skytoboo

    第2楼2017/01/04

    应助达人

    哎~! 做Mo过程一言难尽。 我清理温度提升了50°,用PD做基改,锯齿会减少一些。
    做汞主要是耗材污染,一般的PPE材质的会吸附汞。最好直接用定容容器做,手动插针会好一些。
    你微波管子最好用氯化亚锡或者盐酸羟胺洗一遍,然后再用酸再洗干净氯化亚锡或者盐酸羟胺。

    冰山(yang_qingwen) 发表:根据PE的培训资料,钼(Mo)可以用火焰和石墨炉测定。
    不知skytoboo老师测定时升温程序是怎样的?默认吗?最后是不是没有加基改?
    初次做没做过的元素一次就过关了,佩服!
    对了,在此请教下做食品汞。GSB一6(圆白菜),微波消解。测定结果偏高10一20倍可能是什么原因?仪器是新买的海光6000,厂家工程师现场操作,样品是我方消解的。同时测定的砷还可以。

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  • skytoboo

    第3楼2017/01/04

    应助达人

    如果是我做的话,我会用氯化亚锡或者盐酸羟胺(百分比10%或者之上都可以水定容)容量瓶、微波管全部润洗三到4次,然后加浓硝酸润洗。用纯水洗三四次。
    最后加纯水,加浓硝酸泡几个小时。 用的时候纯水洗3次。实验开始。
    附图是 MO,曲线没有设置平滑点,所以会比较难看,但这个元素用石墨炉做就是如此。哎

    skytoboo(skytoboo) 发表: 哎~! 做Mo过程一言难尽。 我清理温度提升了50°,用PD做基改,锯齿会减少一些。
    做汞主要是耗材污染,一般的PPE材质的会吸附汞。最好直接用定容容器做,手动插针会好一些。
    你微波管子最好用氯化亚锡或者盐酸羟胺洗一遍,然后再用酸再洗干净氯化亚锡或者盐酸羟胺。

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