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液相色谱仪两次连续进样所有峰的峰面积和高度不一致时应该怎么办?

lijing320323

2017/01/09

液相色谱（LC）

1.如果进样体积为定量环体积的50%～200%，尽量避开该体积范围，进样体积小于定量环体积的50%或大于200%，即可以与进样流速和进样体积保持一致。

2.如果是10倍的定量环体积流体通过之前，即将手柄切换至取样位置，样品溶液并没有完全从定量环中冲洗完全，解决方法在进样状态保持更长时间。

3.如果是其它情况：充满定量环。手柄停在取样位置，注射器也在原位，压下柱塞：
①如果是放空管连续泄露，在取样位置时，转子密封圈的端口交叉划伤会导致流动相漏进定量环，置换出样品溶液。确认方法是将5倍于定量环体积的样品溶液冲入定量环并立即注射，这样可以对整个定量环进行准确注射，观察峰。再次进样，过一段时间后切换至进样位置，使溶液有足够的时间漏入定量环并置换出样品溶液。注射并观察峰，产生较小的峰证明有泄露，延迟时间越长，峰越小。解决办法是更换转子密封圈。检查定子面密封总成的陶瓷面，若有碎裂、破裂或六个孔有任一堵塞，就需要更换。
②如果放空管不泄露，问题可能不是进样阀引起，检查针密封是否有效工作。如果有松动，分配的样品溶液就不能全部进入定量环，检查密封是否泄露。

分
该帖子已被版主-夏天的雪加2积分，加2经验;加分理由:感谢分享

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wym750306

第1楼2017/01/10

分析的很全面

0

Flynnchen

第2楼2017/01/10

应有的情况，都考虑到了。

0

tracyhzj

第3楼2017/01/10

学习了

0

夏天的雪

第4楼2017/01/11

应助达人

“如果进样体积为定量环体积的50%～200%，尽量避开该体积范围”，为何要避开50%这个体积呢，定量环200%相当于满环进样了吧

0

夏天的雪

第5楼2017/01/11

应助达人

如果保留时间一致，峰面积有差异大多考虑进样的问题

0

骤雨

第6楼2017/04/25

同问，我也不懂为什么要避免50%-200%定量环进样体积

0

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