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局麻药类的药物的流动相为什么要调到PH=8?

液相色谱(LC)

  • 我在看药物分析书籍的时候,看到流动相PH调到8,以前没有做过,想请问一下(1)为什么要调到8?一般C18的柱子是2~8,那调到8不是有点危险么?因为一直测其他的都是调到6比较多。这个为什么不调到6呢?感觉6应该也可以使完全离子化(2)我看到苯乙胺类的药物也是弱碱性的,为什么它们是调PH=3呢?麻烦大神们帮忙解决一下疑问,谢谢各位
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  • xiaogezi

    第1楼2017/01/09

    专业知识很差, 只能给点小建议
    对于苯乙胺你可以自己调一下试试,对比下哪个好,
    PH太极端对柱子肯定不好,可以考虑改方法,如果不差钱,就随意了

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  • m3137852

    第2楼2017/01/10

    好的,谢谢啦!我是看的药典上的方法,有点不太理解,有机会我就试试

    xiaogezi(xiaogezi)发表:专业知识很差, 只能给点小建议
    对于苯乙胺你可以自己调一下试试,对比下哪个好,
    PH太极端对柱子肯定不好,可以考虑改方法,如果不差钱,就随意了

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  • p3134650

    第3楼2017/01/10

    应助达人

    1标准中给出的条件可能是只考虑到提取效果,分离效果,出峰效果,而不考虑耗材的问题。例如有些标准的前处理非常简单,很多杂质都不会被排除掉,这样进样次数多了很容易堵塞柱子,但是标准就是这样。
    2药物类的没有具体做过,但是之前看了一篇论文,是液相检测某种几种物质的,作者比较了标准中给出的PH值,和相邻(差0.5)ph值的比较,结论是回收率相对来说最好。

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  • m3137852

    第4楼2017/01/10

    非常感谢

    p3134650(p3134650) 发表:1标准中给出的条件可能是只考虑到提取效果,分离效果,出峰效果,而不考虑耗材的问题。例如有些标准的前处理非常简单,很多杂质都不会被排除掉,这样进样次数多了很容易堵塞柱子,但是标准就是这样。
    2药物类的没有具体做过,但是之前看了一篇论文,是液相检测某种几种物质的,作者比较了标准中给出的PH值,和相邻(差0.5)ph值的比较,结论是回收率相对来说最好。

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  • 有水有渝

    第5楼2017/01/11

    应助达人

    流动相pH基本都是看色谱峰的峰形与分离度、色谱柱的耐受范围决定了,回收率主要在前处理解决。没有说碱的物质就要在碱性条件下分析,而酸性物质在酸性条件下分析。

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  • m3137852

    第6楼2017/01/11

    哦哦,那一般的如果酸性物质在碱性或者碱性物质在酸性下,应该是以离子态存在,保留可能会弱一些吧?比如说盐酸麻黄碱,它有氨基,PH也是要调到3 ,像这种情况是不是需要物质本身的非极性大点啊?

    有水有渝(xky0230699) 发表:流动相pH基本都是看色谱峰的峰形与分离度、色谱柱的耐受范围决定了,回收率主要在前处理解决。没有说碱的物质就要在碱性条件下分析,而酸性物质在酸性条件下分析。

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  • 夏天的雪

    第7楼2017/01/12

    应助达人

    现在许多色谱柱能耐到10,但是很少会调到这么碱性的,容易伤害色谱柱;调酸碱性要看物质的性质,不一定是酸就调酸性,碱调碱性

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  • 有水有渝

    第8楼2017/01/12

    应助达人

    对了,解离形态的物质在反相色谱条件下的保留能力降低,相当于物质的极性变大。PH调到3 可以有效一定程度防止氨基与色谱填料残留的硅羟基相互作用,防止拖尾。

    m3137852(m3137852) 发表: 哦哦,那一般的如果酸性物质在碱性或者碱性物质在酸性下,应该是以离子态存在,保留可能会弱一些吧?比如说盐酸麻黄碱,它有氨基,PH也是要调到3 ,像这种情况是不是需要物质本身的非极性大点啊?

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