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完完整整按文献操作仍不出峰的原因是什么?

气质联用(GCMS)

  • 正在做方法学研究,查到几篇国外英文文献的GCMS方法,完完整整按照上面的要求进行测定,但就是死活不出峰,用数倍于文献报道的浓度进行测定,同样没反应。我是用全扫描(SCAN)方式的,不分流,原理上应该会检测出很大的主峰,但奈何一点响应都没有,一条基线。但机器能正常检测其他物质,应该不是文献的问题,求解?我初步怀疑是衬管用久了,脏,活化了,使样品滞留在衬管中,不能到达色谱柱。大家有这方面的经验吗?求指教,谢谢。
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  • symmacros

    第1楼2017/02/08

    应助达人

    那你先换换衬管看看?

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  • symmacros

    第2楼2017/02/08

    应助达人

    请问是那类物质或什么物质?

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  • 海苔和紫菜

    第3楼2017/02/08

    我也是。但是我认为不是仪器或者其他材料的问题,最重要的还是方法和你的实验步骤,如果你加了很多样品,不可能一点点都不被分析出来吧。搞清楚原理了吗,按照原理一步步分析问题

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  • symmacros

    第4楼2017/02/08

    应助达人

    也许文献有误,请问实验步骤难吗?

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  • 有雨的夜

    第5楼2017/02/09

    要看下被测的什么物质,有人测易挥发性的东西,结果溶剂延迟时间比较晚,被测物已经出完峰了才开MS,就看不见了
    在没测定样品之前,就应该检测仪器的状态,进样口是不是干净的,衬管,隔垫有没有问题,色谱柱是什么时候开始使用的,要有个基本信息

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  • zwq1973

    第6楼2017/02/09

    应助达人

    是什么物质呢?是你目标物直接进的gcms吗?

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  • PAEs

    第7楼2017/02/09

    应助达人

    有些文献不能全盘照搬,你要进行优化

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  • florius

    第8楼2017/02/10

    可能你的峰被溶剂延迟切掉了,或者是气相时间不够长没出来。告诉大家你检测的是什么物质,用什么色谱柱。

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  • panshuqiu

    第9楼2017/02/11

    我査的几篇文献都是国外英文文献,应该可靠,其中处理方法有直接进样检测的,也有经衍生化后检测的。文献里除详细列明各主成分的保留时间和定量离子,定性离子外,还讨论了处理方法的优化,很详细的。昨天,我也换了新的进样口隔垫和衬管,重新试验其中一个文献,仍然不出峰。我都是开全扫描,没有设溶剂延迟,原理上应该什么峰都有响应。但最终就是检不出我要的峰。我做的是血药浓度监测项目,是直接用两个已知浓度,浓度相差两倍的对照品溶液,经氮气吹干,再完整按文献处理,没经过溶剂提取的步骤,原理上没有什么损失的,原理上应该出现相差两倍的主成分峰,但结果就是没有我要的峰。

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  • symmacros

    第10楼2017/02/11

    应助达人

    能不能直接进目标物标样看看出峰吗?

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