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脱氢乙酸色谱峰拖尾

fbily238

2017/02/10

液相色谱（LC）

按新国标做脱氢乙酸，完全按国标做的，标配拖尾很严重直接影响样品测定，求指点。第一张是标品的，第二张是加标回收的，第三张是样品的，由于拖尾直接导致加标不能做。

分
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有水有渝

第1楼2017/02/10

应助达人

执行的哪个国家标准把标准号说明一下

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夏天的雪

第2楼2017/02/10

应助达人

确保不是色谱柱的问题候流动相往碱性调一点

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fbily238

第3楼2017/02/10

5009.121液相法
有水有渝(xky0230699)发表:执行的哪个国家标准把标准号说明一下

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fbily238

第4楼2017/02/10

用什么调，调到8？
夏天的雪(bingwang228)发表:确保不是色谱柱的问题候流动相往碱性调一点

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夏天的雪

第5楼2017/02/13

应助达人

依据色谱柱，调到7~7.5之间试一下
fbily238(fbily238) 发表:用什么调，调到8？

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有水有渝

第6楼2017/02/13

应助达人

楼主是完全按标准方法做的吗，如果流动相没有问题，把进样浓度小一点，再不行换一根封尾完全的色谱柱
fbily238(fbily238) 发表:5009.121液相法

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浪淘沙隐

第7楼2017/02/13

我想再次吐槽一下中国药典或国标之类，C18有很多种，如果没有做过全面的耐用性，就不要简单的写C18。

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qaz15000

第8楼2017/02/14

换封尾色谱柱，还有Ph值往下调整。

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夏天的雪

第9楼2017/02/15

应助达人

脱氢乙酸和色谱柱有关的，有些色谱柱是不需要调解pH值，直接按照标准就能做，有些是需要调解pH值得，就如同上述老师讲的，与色谱柱的封端和改性有关

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文字的西瓜

第10楼2017/02/16

建议换一根柱子试试，本身带羧基的就容易拖尾，这和硅羟基的性质有关，并且在封尾技术上各家参差不齐。

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