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同一样品瓶,再做一次单杂增加了0.1%,求解

液相色谱(LC)

  • 本人使用2,4-二硝基苯肼检测产品的甲醛残留量,但同一样品瓶检测2次,单杂第一次0.17%,第二次0.26%,但甲醛的残留量两次都是0.1ppm,而且做得次数越多,单杂越高,但甲醛结果不变,请问这是怎么回事?流动相是乙腈:水:磷酸=60:40:0.1,柱子型号是YMC-Pack Pro C18 RS 250*4.6mml.D S-5um,8nm,前几年检测的时候单杂结果都是很平行的,之前以为是柱子使用久了的原因,可是今年换了新柱子还是这样的结果,之前用的2,4-二硝基苯肼是2014年产的,不知道会不会是这个原因,昨日报了阿拉丁的2,4-二硝基苯肼,待到货后再检测试试。请大家说说自己的想法,给我提供点思路吧,谢谢了!
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  • 夏天的雪

    第1楼2017/02/20

    应助达人

    您可以看一下那个组份的峰面积有变化,估计是2,4-二硝基苯肼引起的

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  • 小鱼儿111126

    第2楼2017/02/20

    楼主用什么方法计算,是峰面积归一化吗?还是标准品对照?这几次甲醛及二硝基苯经峰面积是否有变化?

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  • 有水有渝

    第3楼2017/02/20

    应助达人

    单杂第一次0.17%,第二次0.26%,与残留量分别是怎么计算的?
    如楼上所言,看峰面积变化,另外同一个样品连续进样6次看重复性,同一个样品每隔2小时检测一次看溶液稳定性

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  • 09092429

    第4楼2017/02/20

    2,4-二硝基苯肼面积变化不大(和之前正常情况下变化差不多) 甲醛面积不变

    夏天的雪(bingwang228) 发表:您可以看一下那个组份的峰面积有变化,估计是2,4-二硝基苯肼引起的

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  • 09092429

    第5楼2017/02/20

    单杂是峰面积归一法 甲醛是标准品对照 甲醛峰面积无变化 二硝基苯经峰面积稍有变化(根据之前检测来也有这个变化,但单杂结果很平行)

    小鱼儿111126(v2686142) 发表:楼主用什么方法计算,是峰面积归一化吗?还是标准品对照?这几次甲醛及二硝基苯经峰面积是否有变化?

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  • 09092429

    第6楼2017/02/20

    单杂采用峰面积归一法, 甲醛残留是标准品对照, 连续进3针,单杂结果越来越大

    有水有渝(xky0230699) 发表:单杂第一次0.17%,第二次0.26%,与残留量分别是怎么计算的?
    如楼上所言,看峰面积变化,另外同一个样品连续进样6次看重复性,同一个样品每隔2小时检测一次看溶液稳定性

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  • 有水有渝

    第7楼2017/02/20

    应助达人

    归一化法单杂越来越大,要看是杂质峰面积变大了还是主成分峰面积变小了?
    如果是杂质峰面积变大,而对照法计算含量未变化,那不是对照品的面积也要越来越大,说明衍生还不稳定。如果是杂质峰面积不变,而仅是主成分峰面积变小,说明主成分不稳定,那就没有关系。

    09092429(v3165041) 发表: 单杂采用峰面积归一法, 甲醛残留是标准品对照, 连续进3针,单杂结果越来越大

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  • 09092429

    第8楼2017/02/21

    杂质峰面积变大 对照品的苯肼和甲醛面积都没有变化,所有的前处理步骤都是一样的,等新的2,4-二硝基苯肼到了试试看是不是试剂的问题

    有水有渝(xky0230699) 发表: 归一化法单杂越来越大,要看是杂质峰面积变大了还是主成分峰面积变小了?
    如果是杂质峰面积变大,而对照法计算含量未变化,那不是对照品的面积也要越来越大,说明衍生还不稳定。如果是杂质峰面积不变,而仅是主成分峰面积变小,说明主成分不稳定,那就没有关系。

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  • 有水有渝

    第9楼2017/02/21

    应助达人

    杂质峰面积变大了,对照品峰面积不变化,那怎么为什么甲醛的残留量两次都是0.1ppm却没有变化呢?

    09092429(v3165041) 发表: 杂质峰面积变大 对照品的苯肼和甲醛面积都没有变化,所有的前处理步骤都是一样的,等新的2,4-二硝基苯肼到了试试看是不是试剂的问题

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  • 夏天的雪

    第10楼2017/02/21

    应助达人

    2,4-二硝基苯肼可能是主峰,面积的稍微变化对杂质的贡献率高

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