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waters 液质联用检测重复性差的问题

  • 加索尔2013
    2017/02/26
  • 私聊

化学药检测

  • 现在在用waters 液质联用定量分析片剂中一个基因毒性杂质,陪的是UPLC,质谱是G2-XS QTOF,采取的MRM模式。方法学验证时,专属性时,辅料对标准品无干扰,对照品精密度良好,但是作重复性时,样品中该杂质检出特别不稳定,有时候较大,有时候甚至未检出。但是从原料药看这个杂质在片剂中应该有0.2ppm的含量。但是我平行6份供试品检测重复性特别差。我试过改变方法,没有什么效果,方法做专属性的时候基质干扰都特别小,但是检测样品就不行了。我样品的处理方法是片剂研磨粉碎,称量,稀释剂溶解,超声10min,放至室温定容后再离心5min,取上清液过滤。做过过滤和不过滤的对比,差别不大。但是就是不知道哪里影响样品检测的重复性了,第一次做制剂的样品,不大有经验,有没有大神可以指导下,这个问题困扰好几天了,万分感谢!·!!!
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  • ghb189

    第1楼2017/02/27

    没做过,表示完全不懂

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  • 菜头

    第2楼2017/02/28

    QTOF本来定量就不擅长的,精密度不会好到哪里去的。如果很差,看看实验室的温度、湿度是不是稳定,这种仪器对环境要求太高了。

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  • 云雀

    第3楼2017/02/28

    质谱G2-XS QTOF没用过,对照品精密度实验的浓度多少,精密度还好的话应该不是仪器问题;超声的时间考察下呢,延长时间;这个杂质是否稳定?

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  • 云雀

    第4楼2017/02/28

    质谱G2-XS QTOF没用过,对照品精密度实验的浓度多少,精密度还好的话应该不是仪器问题;超声的时间考察下呢,延长时间;这个杂质是否稳定?

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  • wengl

    第5楼2017/03/17

    首先 最好接个液相检测器,看液相峰面积是否一样,先排除是液相进样器或柱子的原因,如果没有检测器,那只能采用QTOF直接进样,从蠕动泵进入,看质谱的重现性如何?

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  • 我是风儿

    第6楼2017/06/03

    应助达人

    用的是QTOF的检测器?

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  • zimeng3211

    第7楼2017/07/11

    0.2ppm的东西,重复性查是合理的,重复性好了,反而就有问题了。个人觉得。

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  • 青林

    第8楼2017/11/01

    是不是浓度太低了?所以误差很大?

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