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迪马产品有奖问答3.13（已完结）——动物源性食品中氟苯尼考、氟苯尼考胺和甲砜霉素的测定

微雨燕双飞

2017/03/13

问题：动物源性食品中氟苯尼考、氟苯尼考胺和甲砜霉素的测定的SPE柱净化过程是？
答案：SPE柱净化——ProElut PLS 60 mg/3 mL（Cat.#68003）
(1)活化：依次加入3 mL 甲醇，3 mL 水，流出液弃去。
(2)上样：将待净化液加入柱中，流出液弃去。
(3)淋洗：依次用3 mL 水，5 mL 5%氨水（10%甲醇水）溶液淋洗，流出液弃去，然后将PLS 柱抽干。
(4)洗脱： 3 mL10%氨水甲醇洗脱，流出液收集。
(5)重新溶解：* 将洗脱液在45 ℃减压浓缩至近干，然后用流动相重新定容至1mL。
幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励2钻石币（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；
中奖名单：
m3071659（注册ID：m3071659）
馨语（注册ID：huangdm）
玲儿响叮当（注册ID：jshbhh）
捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）
zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)

【注意事项】同样的答案，每人只能发一次
PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。
下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。
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动物源性食品中氟苯尼考、氟苯尼考胺和甲砜霉素的测定

方法：SPE/HPLC
基质：动物组织及内脏
应用编号：103020
化合物：氟苯尼考氟苯尼考胺甲砜霉素
固定相：ProElut PLS
色谱柱/前处理小柱：ProElut PLS 60mg / 3ml 50/pkg
样品前处理：
样品准备/提取
(1) 称取试样1g（精确到0.01g）置于50ml 具塞离心管中，加入15ml 乙腈 +乙酸乙酯+氨水（80+15+5）
(2) 均质1min，6000 r/min，离心5 min，取出上清液。
(3) 残渣按照上述步骤重复提取一次，合并两次上清液。
(4) 加入5 mL 正丙醇，在45℃以下水浴减压浓缩至近干(务必蒸干)。
(5) 依次加入0.5ml 甲醇，10 ml 4%NaCl 溶液溶解残渣，震荡3 min，转入50ml 具塞离心管中，加入10 正己烷，震荡3 min， 10000r/min 离心5min，弃去正己烷层。
(6) 重复（5）的操作。，然后加入0.5 mL 氨水。混匀，作为上样液待净化。
SPE柱净化——ProElut PLS 60 mg/3 mL（Cat.#68003）
(1)活化：依次加入3 mL 甲醇，3 mL 水，流出液弃去。
(2)上样：将待净化液加入柱中，流出液弃去。
(3)淋洗：依次用3 mL 水，5 mL 5%氨水（10%甲醇水）溶液淋洗，流出液弃去，然后将PLS 柱抽干。
(4)洗脱： 3 mL10%氨水甲醇洗脱，流出液收集。
(5)重新溶解：* 将洗脱液在45 ℃减压浓缩至近干，然后用流动相重新定容至1mL。
色谱条件：色谱柱： Diamonsil C18(2) 250×4.6 mm，5 μm（Cat.#：99603）流速： 0.7 mL/min 检测器：* 激发波长：225 nm 发射波长：285 nm 柱温： 30 ℃ 进样量： 20 μL 流动相： A（庚烷磺酸钠9 g/L，磷酸二氢钠1.54 g/L）：B（乙腈）=81:19
文章出处：迪马科技应用实验室
关键字：氟苯尼考氟苯尼考胺甲砜霉素动物源食品 SPE ProElut PLS
谱图：

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第1楼2017/03/13

(1)活化：依次加入3 mL 甲醇，3 mL 水，流出液弃去。
(2)上样：将待净化液加入柱中，流出液弃去。
(3)淋洗：依次用3 mL 水，5 mL 5%氨水（10%甲醇水）溶液淋洗，流出液弃去，然后将PLS 柱抽干。
(4)洗脱： 3 mL10%氨水甲醇洗脱，流出液收集。
(5)重新溶解：* 将洗脱液在45 ℃减压浓缩至近干，然后用流动相重新定容至1mL。

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夏天的雪

第2楼2017/03/13

应助达人

SPE柱净化——ProElut PLS 60 mg/3 mL（Cat.#68003）
(1)活化：依次加入3 mL 甲醇，3 mL 水，流出液弃去。
(2)上样：将待净化液加入柱中，流出液弃去。
(3)淋洗：依次用3 mL 水，5 mL 5%氨水（10%甲醇水）溶液淋洗，流出液弃去，然后将PLS 柱抽干。
(4)洗脱： 3 mL10%氨水甲醇洗脱，流出液收集。
(5)重新溶解：* 将洗脱液在45 ℃减压浓缩至近干，然后用流动相重新定容至1mL。

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玲儿响叮当

第3楼2017/03/13

问：动物源性食品中氟苯尼考、氟苯尼考胺和甲砜霉素的测定的SPE柱净化过程是？
答：(1)活化：依次加入3 mL 甲醇，3 mL 水，流出液弃去。
(2)上样：将待净化液加入柱中，流出液弃去。
(3)淋洗：依次用3 mL 水，5 mL 5%氨水（10%甲醇水）溶液淋洗，流出液弃去，然后将PLS 柱抽干。
(4)洗脱： 3 mL10%氨水甲醇洗脱，流出液收集。
(5)重新溶解：* 将洗脱液在45 ℃减压浓缩至近干，然后用流动相重新定容至1mL。

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馨语

第4楼2017/03/13

SPE柱净化——ProElut PLS 60 mg/3 mL（Cat.#68003）
(1)活化：依次加入3 mL 甲醇，3 mL 水，流出液弃去。
(2)上样：将待净化液加入柱中，流出液弃去。
(3)淋洗：依次用3 mL 水，5 mL 5%氨水（10%甲醇水）溶液淋洗，流出液弃去，然后将PLS 柱抽干。
(4)洗脱： 3 mL10%氨水甲醇洗脱，流出液收集。
(5)重新溶解：* 将洗脱液在45 ℃减压浓缩至近干，然后用流动相重新定容至1mL。

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捌道巴拉巴巴巴

第5楼2017/03/13

SPE柱净化——ProElut PLS 60 mg/3 mL（Cat.#68003）
(1)活化：依次加入3 mL 甲醇，3 mL 水，流出液弃去。
(2)上样：将待净化液加入柱中，流出液弃去。
(3)淋洗：依次用3 mL 水，5 mL 5%氨水（10%甲醇水）溶液淋洗，流出液弃去，然后将PLS 柱抽干。
(4)洗脱： 3 mL10%氨水甲醇洗脱，流出液收集。
(5)重新溶解：* 将洗脱液在45 ℃减压浓缩至近干，然后用流动相重新定容至1mL。

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翠湖园

第6楼2017/03/13

问题：动物源性食品中氟苯尼考、氟苯尼考胺和甲砜霉素的测定的SPE柱净化过程是？
答案：(1)活化：依次加入3 mL 甲醇，3 mL 水，流出液弃去。
(2)上样：将待净化液加入柱中，流出液弃去。
(3)淋洗：依次用3 mL 水，5 mL 5%氨水（10%甲醇水）溶液淋洗，流出液弃去，然后将PLS 柱抽干。
(4)洗脱： 3 mL10%氨水甲醇洗脱，流出液收集。
(5)重新溶解：* 将洗脱液在45 ℃减压浓缩至近干，然后用流动相重新定容至1mL。

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yifan1117

第7楼2017/03/13

动物源性食品中氟苯尼考、氟苯尼考胺和甲砜霉素的测定的SPE柱净化过程是(1)活化：依次加入3 mL 甲醇，3 mL 水，流出液弃去。
(2)上样：将待净化液加入柱中，流出液弃去。
(3)淋洗：依次用3 mL 水，5 mL 5%氨水（10%甲醇水）溶液淋洗，流出液弃去，然后将PLS 柱抽干。
(4)洗脱： 3 mL10%氨水甲醇洗脱，流出液收集。
(5)重新溶解：* 将洗脱液在45 ℃减压浓缩至近干，然后用流动相重新定容至1mL。

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m3071659

第8楼2017/03/13

SPE柱净化——ProElut PLS 60 mg/3 mL（Cat.#68003）
(1)活化：依次加入3 mL 甲醇，3 mL 水，流出液弃去。
(2)上样：将待净化液加入柱中，流出液弃去。
(3)淋洗：依次用3 mL 水，5 mL 5%氨水（10%甲醇水）溶液淋洗，流出液弃去，然后将PLS 柱抽干。
(4)洗脱： 3 mL10%氨水甲醇洗脱，流出液收集。
(5)重新溶解：将洗脱液在45 ℃减压浓缩至近干，然后用流动相重新定容至1mL。

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zengzhengce163

第9楼2017/03/13

(1)活化：依次加入3 mL 甲醇，3 mL 水，流出液弃去。
(2)上样：将待净化液加入柱中，流出液弃去。
(3)淋洗：依次用3 mL 水，5 mL 5%氨水（10%甲醇水）溶液淋洗，流出液弃去，然后将PLS 柱抽干。
(4)洗脱： 3 mL10%氨水甲醇洗脱，流出液收集。
(5)重新溶解：* 将洗脱液在45 ℃减压浓缩至近干，然后用流动相重新定容至1mL

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WUYUWUQIU

第10楼2017/03/13

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